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铬铁
磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
GBT
5687.12-2020
含量
测定
电感
耦合
等离子体
原子
发射光谱
5687.12
2020
GB/T5687.12-2020化室,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),测量试液中分析元素的发射光谱强度,或对钇的相对强度,在校淮曲线上,计算出分析元素的质量分数。4试剂分析中,除另有说明外,仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的实险室二级及以上用水。4.1纯铬,待测元素含量低于0.001%(质量分数)。4.2纯铁(99.98%或分析元素已知)。4.3过氧化钠。4.4高氯酸,p=1.67g/mL。4.5氢氟酸,p=1.15g/mL。4.6过氧化氢(30%)。4.7盐酸,p=1.19g/mL。4.8盐顶,1十1。4.9硝酸,1.42g/mL。4.10硝酸,1十1。4.11标准溶液4.11.1磷标准储备溶液4.11.1.1磷标准储备溶液,0.50mg/mL称取2.1968g预先经105土5干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢仰(99.95%),用适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.11.1.2磷标准溶液,100.00g/mL分取20.00mL磷标准储备液(见4.11,1.1),于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释至刻度,混匀。4.11.1.3醉标准溶液,10.00g/mL分取10.00mL磷标准储备液(见4.11.1.1),于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释至刻度,混匀。4.11.2铝标准溶液4.11.2.1铝标准储备液,1.00mg/mL称取1.0000g金属铝(99.95%)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加30mL盐酸(见4.8),低温加热溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。注:(称取1.0000g金属铝(99.95%)于聚四氟乙娇烧杯中,加30mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热溶解,加人100mL水,滴加盐酸(见4.7)酸化并过量10mL,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀)。4.11.2.2铝标准溶液,100.00g/mL分取10.00mL铝标准储备液(见4.11.2.1)于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释至刻度,混匀。4.11.2.3铝标准溶液,10.00g/mL分取5.00mL绍标准储备液(见4.11.2.1)于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释至刻度,混匀。4.11.3钛标准溶液4.11.3.1钛标准储备溶液,0.50mg/mL称取0,5000g光谱纯金属钛,于100mL铂皿中,加10mL氢氟酸(见4.5)和20mL硫酸(1十1)溶解,加热蒸发至冒硫酸烟,用水冲洗铂皿,继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温,加约50L水溶2