钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则 GBT 21638-2008.pdf

GB/T21638-2008钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则1范围本标准规定了钢铁材料缺陷电子束显微分析的术语、分析方法和程序、分析报告内容等。本标准适用于钢铁材料内部及表面缺陷的电子束显微分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4340.1金属维氏硬度试验第1部分：试验方法(GB/T4340.1-1999,evq ISO6507-1:1997)GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法(GB/T10561-2005,idt ISO 4967:1998)GB/T13299钢的显微组织评定方法GB/T15074电子探针定量分析方法通则GB/T15481检测和校准实验室能力的通用要求(GB/T15481-2000,idt ISO/IEC17025:1999)GB/T17359电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则GB/T19501电子背散射衍射分析方法通则JJG550扫描电子显微镜试行检定规程JJG901电子探针分析仪检定规程3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1缺陷defect钢铁材料表面和/或内部存在的不连续、不完整等影响材料性能的异常部分，通常在冶炼、加工、储运和/或使用过程中形成。3.2宏观分析macroscopic analysis用肉眼或低倍放大镜（通常放大倍数小于10倍）对空间线度大于10-m物体所进行的分析。3.3显微分析microscopic analysis用显微分析仪器对空间线度在10-4m10-m之间的物质所进行的分析。3.4电子束显微分析electron beam microanalysis应用聚焦电子束照射试样表面待分析区域，并对在电子束作用下产生的特征X射线、二次电子、背散射电子、背散射电子衍射等各种特征信息所进行的分析，用以表征材料显微特性。1GB/T21638-20084仪器设备4.1主要仪器4.1.1扫描电镜（或电子探针）扫描电镜按照JJG550进行检定。电子探针按照JJG901进行检定。4.1.2波谱仪（或能谱仪）波谱仪和能谱仪符合GB/T17359的要求。波谱仪参照JJG901进行检定。4.1.3电子背散射衍射装置（可选）电子背散射衍射装置符合GB/T19501的要求。4.2辅助设备4.2.1实体显微镜、金相显微镜，4.2.2切割、镶嵌、研磨、抛光机。4.2.3喷镀仪。5分析方法与程序5.1方案制订试验前，委托者填写检验委托书，提供待分析样品的如下情况：)样品名称、数量：b)制造工艺：c)储存和使用条件：d)发现缺陷的过程；)其他相关的信息和资料。在了解上述情况的基础上，明确分析内容和要求，制订初步分析方案。5.2试验前准备试验前应对样品原始状态进行记录（拍摄宏观照片，附标尺），涉及钢铁材料重大缺陷，须到现场调查，进一步了解有关信息。检查所用仪器设备的状况，确认试验环境（温度、湿度等）满足有关标准或仪器设备的要求。5.3宏观观察与分析被检样品在进行清洗和切割之前，应用肉眼或放大镜对样品表面状态与颜色、表面附着物、缺陷位置、尺寸与分布等形貌特征进行仔细地观察，采用实体显微镜对缺陷特征及位置作进一步的观察与分析，并用文字描述、草图构画、照相等方式进行详细记录。在缺陷附近做标记，有利于显微分析时快速寻找待分析区域。5.4显微观察与分析在进行电子束显微分析前，通常应首先进行常规的金相观察，并在金相观察的基础上制订详细的电子束显微分析方案。5.4.1金相观察与分析分别依据GB/T13299和GB/T10561对金相样品进行组织观察，夹杂物级别评定，记录缺陷的光学形貌及特征等，可依据GB/T4340.1对所选区域进行显微硬度测定，金相观察分析项目，是由综合分析要求而决定的。5.4.2显微形貌观察与分析应用扫描电镜（或电子探针）的二次电子像(SE)或背散射电子像(BE)观察缺陷区域的显微形貌。2