钢铁及合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量 GBT 223.11-1991.pdf

UDC223.14.118.821:543.42H11GB中华人民共和国国家标准GB/T223.11-91钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe ammonium persulfate oxidation volumetricmethod for the determination of chromium content1991-09-06发布1992-06-01实施国家技术监督局发布GB/T223.11-913.16铬标准溶液3.16.1称取5.6578g预先经150烘1h后，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准），置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg铬。3.16.2移取50.00mL铬标准溶液(3.16.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铬。3.16.3移取25.00mL铬标准溶液(3.16.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg铬。3.17硫酸亚铁铵滴定溶液3.17.1配制：称取6g、12g、24g硫酸亚铁铵(NH)Fe(SO)26H2O),分别溶解于硫酸(3.7)中，并用硫酸(3.7)稀释至1000mL,混匀。3.17.2标定及指示剂的校正：于3个500mL锥形瓶中，各加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.9)，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水50mL,冷却至室温，分别加入铬标准溶液（其量应与试样中含铬量相近），用水稀释至200mL,用硫酸亚铁铵滴定溶液(3.17.1)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.14)，继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的毫升数。再加相同量的铬标准溶液，再用硫酸亚铁铵滴定溶液(3.17.1)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵滴定溶液体积的差值，即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将此值加入硫酸亚铁铵滴定溶液的消耗的毫升数中，再行计算。三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液毫升数的极差值，不超过0.05mL,取其平均值。按下式计算硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度：T-C(1)式中：T硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度，g/mL;V移取铬标准溶液的体积，mL;V1滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液体积（包括指示剂校正值）的平均值，mL;c铬标准溶液的浓度，g/mL。3.18高锰酸钾溶液的配制及标定3.18.1配：称取0.48g、0.95g或1.9g高锰酸钾，分别置于1000mL烧杯中，用水溶解后加510mL磷酸(3.5)，用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中，在阴凉处放置610d,使用前用坩埚式过滤器过滤后使用。3.18.2标定：移取25.00mL硫酸亚铁铵滴定溶液(3.17.1)三份，分别置于250mL锥形瓶中，以相应浓度的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色，在12min内不消失为终点，三份硫酸亚铁铵滴定溶液所消耗高锰酸钾毫升数的极差值，不超过0.05mL,取其平均值。按下式计算高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵滴定溶液的体积比：K=25.00(2)式中：K高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵滴定溶液的体积比；V滴定所消耗高锰酸钾溶液的体积，mL;25.00移取硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，mL。2GB/T223.11-914分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1含铬量，%称样量，g0.10-2.003.0002.0002.0010.002.0000.50010.0030.000.50000.2000注：在称取的试样中含笃、含锰量控制在100mg以下，否则终点不易辨认，42空白试验随同试样做空白试验。43测定4.3.1试样溶解与处理4.3.1.1一般试样将试样(4.1)置于500mL锥形瓶中，加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.9)，加热至试样全部溶解。4.3.1.2硫酸-磷酸混合酸不易溶解的试样将试样(4.1)置于500mL锥形瓶中，加适量的盐酸(3.2)及硝酸(3.4)，加热溶解，再加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.9)。43.1.3含高硅的试样将试样(4.1)置于500mL锥形瓶中，加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.9)，加热至试样全部溶解，滴加数滴氢氟酸(3.8)。4.31.4向4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3试液中滴加硝酸(3.4)氧化，直至激烈作用停止后，按表2补加磷酸(3.5)，继续加热蒸发至目硫酸烟，高酸、高铬、高钼试样在冒硫酸烟时滴加硝酸(3.4)氧化至溶液清晰，碳化物全部破坏为止。表2补加磷酸(3.5)加无水乙酸钠(3,1)品种取样情况mL称取试样2一3g510不含鹤及钒称取试样小于2g但试样中含碳化物高510称取试样中含钨小于30mg10含钨不含钒称取试样中含鹤大于30100mg20称取试样小于1g1010含钒不含鸽称取试样12g1515称取试样大于2g2020称取试样中含钨小于10mg15-2515-25朝，钨共存称取试样中含钨大于10100mg253025304.32氧化铬将4.3.1.4得到的试液，稍冷，用水稀释至200mL(生铁试样如有沉淀时，用水稀释至100mL,以中等密滤纸过滤，用水洗涤56次，并稀释至200mL),加5mL硝酸银溶液(3.10)试液中含铬量大于50mg时加10mL硝酸银溶液(3.10)、20mL过疏酸铵溶液(3.9)（如试液中含50mg铬、40mg锰3