钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离- 二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 GBT 223.45-1994.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法铜试剂分离-二甲苯胺蓝1GB/T223.45-94光度法测定镁量代替GB223.45-85Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe cupral separation-xylidyl blue I photometric methodfor the determination of magnesium content1主题内容与适用范围本标准规定了用铜试剂分离-二甲苯胺蓝1光度法测定镁量。本标准适用于球墨铸铁中镁量的测定。测定范围：0.010%0.10%。2方法提要试样以稀硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟，在大于pH6.5的溶液中，用铜试剂沉淀分离共存的干扰元素，在氨性介质中镁与二甲苯胺蓝1生成红色配合物，测量其吸光度。移取液中钙、锶量小于20g,钡量小于1mg不干扰测定。3试剂3.1硝酸(1.42g/mL)。3.2硝酸(1+4)。3.3高氯酸(p1.67g/mL)。3.4氨水(p0.90g/mL)。3.5氨水(1+1).3.6二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液(10%)。用时配制，为防止试剂分解，配制后加数滴氨水(3.5)调至pH910.3.7三乙醇胺溶液(1+1)。38缓冲溶液：称取7g氯化铵于烧杯中，用少量水溶解，加入500mL氨水(3.4)，用水稀释至1L,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。3.91-偶氨-2羟基-3-(2,4-二甲基羰酰基苯胺)-茶-1-(2-羟苯)（二甲苯胺蓝I)溶液(0.007%）：称取70mg二甲苯胺蓝I,置于250mL烧杯中.加少量无水乙醇润湿，用玻璃棒捣成糊状，加入150mL无水乙醇，置于6080水浴中，搅拌，待大部分试剂溶解后，取下放置至溶液澄清，将清液过滤于盛有100mL无水乙醇的1L容量瓶中。烧杯中不溶试剂按上述步骤反复操作至全部溶解，然后用无水乙醇稀释至刻度，混匀。3.10镁标准溶液3.10.1称取0.1659g预先在高温炉内850灼烧30min,并在干燥器中冷却至室温的氧化镁国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施1GB/T223.45-94(99.9%以上)，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)，使之溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g镁。3.10.2移取25.00mL镁标准溶液(3.10.1)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g镁。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于150mL锥形瓶中，加.入2530mL硝酸(3.2)，加热溶解，加入5mL高氯酸(3.3),待试样全溶后冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.3.2移取10.00mL溶液，臀于100mL锥形荆中，加热蒸发冒高氟酸烟至近干（冒烟时随时转动锥形瓶，以防止局郡干酒)。4.3.3稍冷，沿瓶壁加入25.0mL水，温热至40使盐类溶解，在不断摇动下加入25.0mL铜试剂溶液(3.6)，放置510min(含锰量大于2%时应放蓄15min),用慢速滤纸千过滤。4.3.4移取5.00mL溶液，置于25ml.容量瓶中。4.3.5加入2mL三乙醇胺溶液(3.7)，混匀，加入5mL缓冲溶液(3.8)，10.0mL二甲苯胺蓝1溶液(3.9),以水稀释至刻度，混匀。放置10nin(室温低于15，放置1520min)。4.3.6将都分溶液移入2cm吸收皿中，以随同试样所做空白试验溶液为参比液，在分光光度计上于波长515nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镁量。注：用过的吸收及容量瓶需用乙醇洗涤，以除去附着在壁上的颜色。4.4工作曲线的绘制称取0.1000g不含镁的生铁或纯铁7份，分别置于一组100mL锥形瓶中，各加入58mL硝酸(3.2),加热溶解，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镁标准溶液(3.10.2)，加入1.0mL高氯酸(3.3)，继续加热蒸发冒高氯酸烟至近干。以下按4.3.34.3.5进行。将部分溶液移入2cm吸收皿中，以补偿溶液（零浓度镁标准溶液）为参比液，在分光光度计上于波长515m处，测量其吸光度。以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，对应于相应的镁量为横坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镁的百分含量：Mg(%)=m:YmX100式中：m1一从工作曲线上查得镁量，g:V一试液总体积，mL；m一试样量，g:V,一分取试液的体积，mL。6精密度本标准的精密度是在1992年选择7个水平由7个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表。2