钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-连苯三酚光度法测定钽量 GBT 223.41-1985.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法UDC 669.14/.15:543.42离子交换分离-连苯:546.883GB223.41-85三酚光度法测定钽量Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy-The anion-exchange separation-pyrogallol photometricmethod for the determination of tantalum content本标准适用于钢铁、合金钢、高温合金及精密合金中钽量的测定。测定范围：0.502.00%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要在酸性溶液中钽与连苯三酚生成黄色络合物，铁、钛、铌、钼、钨等有干扰，用离子交换分离法将它们与钽分离。在50ml体积中含钽50800g时，浓度与吸光度成比例关系。2试剂2.1焦硫酸钾（固体），粉碎成34mm小块。2.2盐酸（比重1.19）。2.3盐酸(1+11)。2.4硝酸（比重1.42）。2.5氢氟酸（比重1.15）。2.6磷酸(1+3)。2.7硼酸溶液(5%)。2.8连苯三酚溶液(30%)：30g连苯三酚溶于水，并以水稀释至100ml,混匀。2.9铜铁试剂溶液(6%)：过滤后使用。用时配制，用前冷却至约10。2.10铜铁试剂洗涤液：500ml水中含10ml盐酸(2.2)及10ml铜铁试剂溶液(2.9)。2.11草酸铵溶液(4%)。2.12溶液称取1.06g氯氧化锆(ZrOCl28H2O)溶于水，并以水稀释至300ml,混匀。2.13洗涤液：于600ml水中加200ml盐酸(2.2)、200ml氢氟酸(2.5)，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。2.14淋洗液：于542ml水中加8ml氢氟酸(2.5)、450ml盐酸(2.2)，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。2.15氟化铵溶液(3.7%)。2.16淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵，以水溶解并稀释至1L,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。2.17标准溶液2.17.1称取0.2442g预先干燥至恒量的高纯五氧化二钽，置于瓷坩埚中，加7g焦硫酸钾(2.1)熔融，冷却后，以250ml草酸铵溶液(2.11)溶解熔块，冷却，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，国家标准局1985-07-18发布1986-06-01实施1GB223.41-85混匀。此溶液1ml含0.40mg钽。2.17.2移取50.00ml钽标准溶液(2.17.1)，置于200ml容量瓶中，以草酸铵溶液(2.11)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg钽。2.18离子交换树脂：100筛目的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液(20%)浸泡24h,倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸(1+2)浸泡以除去铁，更换盐酸(1+2)浸泡至无铁离子，以水洗至中性。6仪器离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。管长约250mm,管的直径10mm,其一端是细管，内径约1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将洗净的树脂(2.18)搅匀并注入管内，装人树脂高度为200mm,上面再覆盖些塑料棉（或细丝），控制流速约为11-5ml/min。将细管末端提至高于树脂面1015mm,以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液(2.13)，使通过树脂后，备用。内径10内径1树脂离子交换柱4分析步骤4.1试样量称取0.10000.3000g(含0.51.0%称0.3000g;11.5%称0.2000g;1.52.0%称0.1000g)2GB223.41-85试样。4.2测定4.2.1将试样(4.1)置于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加人5ml盐酸(2.2)、1ml硝酸(2.4)，盖上表皿，加热溶解，以水洗净表皿取下，加入2ml氢氟酸(2.5)，继续加热至试样全部溶解并蒸发至干，加入2ml盐酸(2.2)、2ml氢氟酸(2.5)溶解并蒸发至约0.5ml,加人10ml洗涤液(2.13)溶解盐类，冷却。4.2.2分2次将溶液移人准备好的交换柱中，每次用5ml洗涤液(2.13)洗涤烧杯及交换柱，待溶液不再流出时，再加人5ml洗涤液(2.13)，直至洗涤液总用量为110120ml。每次用5ml盐酸(2.3)洗涤交换柱2次，流出的洗液弃去。用90ml铌淋洗液(2.14)每次用5ml洗脱铌（此溶液可供测铌用)。用10ml氟化铵溶液(2.15)分2次洗涤交换柱，流出液弃去。4.2.3分次（每次5ml)加入45ml钽淋洗液(2.16）洗脱钽并收集于另一个干净的聚四氟乙烯烧杯中，此为待测液，保留。用60ml(每次用5ml)洗涤液(2.13)洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出液。4.2.4另取45ml钽淋洗液(2.16)做试剂空白液。4.2.5将待测液及试剂空白液分别移人已盛有60ml硼酸溶液(2.7)的400ml烧杯中，加10ml盐酸(2.2)、5ml锆溶液(2.12)，用水稀释至150ml,冷却至10以下，在搅拌下滴加15ml铜铁试剂溶液(2.9),加少许无灰纸浆，充分搅拌，放置40min,用慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移人滤纸上，用铜铁试剂洗液(2.10)洗涤68次，水洗2次。4.2.6将沉淀连同滤纸移人瓷坩埚中、干燥、炭化，在700800灼烧。冷却，加2.5g焦硫酸钾(2.1),熔融，冷却。以25ml草酸铵溶液(2.11)溶解熔块，以水洗净坩埚及盖，冷却，移人50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.7移取10.00ml溶液，置于50ml容量瓶中，加15ml草酸铵溶液(2.11)、2.0ml磷酸(2.6)、20ml连苯三酚溶液(2.8)，以水稀释至刻度，混匀。4.2.8放置15min后，将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4.2.9从工作曲线上查出相应的钽量。4.3工作曲线的绘制移取0.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml标准溶液(2.17.2)，分别置于七个50ml容量瓶中，补加草酸铵溶液(2.11)至总量为20ml,加2ml磷酸(2.6)、20ml连苯三酚溶液(2.8)，以草酸铵溶液(2.11)稀释至刻度，混匀。以下按4.2.8款进行，但以试剂空白为参比。以钽量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算钽的百分含量：Ta(%)=m1-V100mVi式中：V1一一分取试液体积，ml;V试液总体积，ml;m一从工作曲线上查得的钽量，g;m试样量，g。6允许差实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标3