钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 GBT 223.22-1994.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量GB/T223.22-94Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy代替GB223.22-82The nitroso-R-salt spectrophotometricmethod for the determination of cobalt content1主题内容与适用范围本标准规定了用亚硝基R盐分光光度法测定钴量。本标准适用于生铁、碳钢、合金钢和精密合金中钴量的测定。测定范围：0.10%3.00%。2方法提要在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下，当溶液的pH5.57.5时，二价钴迅速被氧化至三价并与亚硝基R盐生成有色配合物，经酸化消除干扰后测量其吸光度。3试剂3.1纯铁（含钴量小于0.005%）。3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.42 g/mL)。3.4硝酸(1+1)。3.5硫酸(1+1)。3.6硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸(p1.84g/mL),缓慢倒入700mL水中并不断搅拌，稍冷，再加入150mL磷酸(p1.69g/mL),混匀。3.7氨性柠檬酸铵溶液(25%)：称取62.5g柠檬酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL水溶解，再加入5mL氨水(0.90g/mL),混匀。3.8亚硝酸钠溶液(0.5%)。3.91-亚硝基-2-萘酚-3.6二磺酸（亚硝基R盐）溶液(0.5%)。用时现配。3.10钻标准溶液3.10.1称取0.1000g金属钴(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入15mL硫酸(3.5)，盖上表皿，加热溶解后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钴。3.10.2移取50.00mL钻标准溶液(3.10.1)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g钴。3.10.3移取25.00mL钴标准溶液(3.10.1)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g钴。用时现配。国家技术监督局1994-01-17批准1994-10-01实施