钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 GBT 223.8-2000.pdf

GB/T 223.8-2000前言本标准是对GB/T223.8-1991钢铁及合金化学分析方法氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量的修订。本标准此次修订中增加了“前言”、“2引用标准”、“5仪器与设备”、“6取制样”和“10试验报告”等章节及内容并对下列条文进行了修改：原1，现1（修改本章名称及内容）；原3，现4（修改本章名称及增加说明内容）；原4.1，现7.1（修改称取试料量表示）；原4.3.3.2，现7.3.3.2（修改氟化钠沉淀分离时，用塑料烧杯代替玻璃烧杯）；原5，现8（修改结果计算式及式中量的单位）。GB/T223在钢铁及合金化学分析方法总标题下，包括若干独立部分，本标准为第8部分。自本标准实施之日起，代替GB/T223.81991钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：北京钢铁研究总院。本标准参加起草单位：大冶特殊钢股份有限公司钢研所。本标准主要起草人：崔秋红、涂仁杰、田玲、曾伟。本标准1982年7月首次发布，1991年9月第一次修订。中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量GB/T223.8-2000Methods for chemical analysis of iron.steel and alloy代替GB/T223.8一1991The sodium fluoride separation-EDTA titration methodfor the determination of aluminium content1范围本标准规定了用氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量。本标准适用于钢、合金中0.50%(m/m)10.00%(m/m)铝含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222一1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要酸溶试料。用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍，锰等元素，在pH45试液中用氟化钠将铝沉淀与共存元素分离，沉淀以盐酸-硼酸混合酸溶解，用硝酸、高氯酸破坏滤纸并驱除氟后，在微酸性溶液中加过量的EDTA溶液，在pH6左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA溶液后，用氟离子取代出与铝络合的EDTA,再用锌标准溶液滴定。试液中共存50mg错、铈、稀土不干扰测定。4试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸榴水或与其纯度相当的水。4,1焦硫酸钠（钾）。4.2氟化钠。4.3盐酸(p约1.19g/mL).4.4盐酸(1十1)：以盐酸(4.3)稀释。4.5硝酸(p约1.42g/mL)。4.6高氯酸(p约1.67g/mL).4.7硫酸(p约1.84g/mL).4.8硫酸(1十1)：以硫酸(4.7)稀释。4.9硫酸(2十100)：以硫酸(4.7)稀释。4.10氢氟酸(p约1.15g/mL).4.11氨水(p约0.90g/mL).国家质量技术监督局2000-04-11批准2000-11-01实施1GB/T223.8-20004.12氨水(1+1)：以氨水(4.11)稀释。4.13氟化钠溶液(35g1):储于塑料瓶中。4.14氟化钠溶液(5g几)：储于塑料瓶中。4.15络合剂溶液：柠檬酸铵溶液(400gL)与草酸铵溶液(50g九)，以等体积混匀。4,16盐酸-硼酸混合酸：饱和硼酸溶液、盐酸(4.3)和水，以(15十25十60)混匀。4.17乙酸-乙酸铵级冲溶液(pH5.05.5):称取200g乙酸铵溶于500mL水中，加25mL冰乙酸(0约1.05gmL)用水稀释至1L,混匀。4.182,4-二硝基酚溶液(2g八)：以乙醇(1+1)配制。4.19二甲酚橙溶液(2g几)：夏季用时现配，冬季配制后不超过一周。4.20乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.02mol/L):称取7.4448 g EDTA,置于400mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。4.21锌标准溶液c(Zn0)=0.0200mol1:称取1.6276g预先经110C烘千至恒量的氧化锌（基准)，置于400mL烧杯中，加20mL盐酸(4.4)加热溶解，加约200mL水，滴加氨水(4.12)至刚果红试纸由蓝变紫，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5仪器与设备分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6取制样按GB/T222和适当的国家标准取制样。7分析步骤安全须知：通常在有氨、氨的氧化物或有机物存在时，目高氯酸烟可能引起爆炸，氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应藏医用手套，用后必须立即以流水洗手。7.1试料量按表1称取试料，精确至0.1mg。表1称取试料量含铝量称样量%(m/m)1.00约2.001.002.00约1.002.004.00约0.504.0010.00约0.257.2空白试验除不加试料外，按同样的操作步骤做空白试验。7.3测定7.3.1试料溶解将试料(7.1)置于400mL玻璃烧杯中，加2030mL盐酸(4.4)，加热溶解难溶解的试料适当补加盐酸(4.3)或硝酸(4.5)助溶，商加5mL硝酸(4.5)氧化，加10一30mL硫酸(4.8)，蒸发冒硫酸烟1min,取下，稍冷，加50mL水，加热溶解盐类。7.3.2试液的处理7.3.2.1酸溶铝的试料2GB/T223.8-2000一般不需要过滤，若试料中硅含量在0.5%(m/m)以上时，试液(7.3.1)用中速滤纸过滤，以硫酸(4.9)洗净烧杯及滤纸，弃去沉淀。7.3.2.2全铝的试料于试料(7.3.1)中加少许纸浆，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸各45次。滤液作为主液保存。滤纸及残渣移入铂坩埚中灰化，灼烧。冷却，加23滴硫酸(4.8)、5L氢氟酸(4.10)，加热蒸发至冒尽硫酸相，加2g焦硫酸钠（钾）(4.1)，在500一600C熔融至透明，冷却后，用10L盐酸(4.4)容解熔块，用水洗净铂坩埚，溶液合并入主液中。7.3.3沉淀分离7.3.3.1调节酸度于7.3.2.1或7.3.2.2得到的试液中加入100mL络合剂溶液(4.15)，用氨水(4.12)和硫酸(4.8)调节试液至pH45含钨试料有沉淀析出时，先加氨水(4.11)至减性，加热使钨酸沉淀溶解，冷却，用硫酸(4.8)和氨水(4.12)调节试液至pH45,此时若试液混浊，加热煮沸至清。冷却后再调节试液至pH45.7.3.3.2沉淀及其溶解将试液(7.3.3.1)移入400L塑料杯中，加少许纸浆，边搅拌边加入100mL氟化钠溶液(4.13)，充分搅拌5min,放置40min,用加少许纸浆的慢速滤纸过滤，用氟化钠(4.14)洗涤78次，弃去滤液。沉淀及滤纸移入原玻璃烧杯中，立即加20mL,盐酸-硼酸混合液(4.16)溶解沉淀。加2025mL硝酸(4.5)，煮沸破坏滤纸（不盖表皿），稍冷，加7mL高氯酸(4.6)，加热蒸发冒烟至近干，稍冷，加50L水溶解盐类。注：过滤洗涤的沉淀放回原玻璃烧杯后，应立即加盐酸-研酸混合酸(4.16)，否则沉淀不易溶解完全。7.3.4滴定于试液(7.3.3.2)中按铝含量加入适量的EDTA溶液(4.20)1mg铝加入2 mL EDTA溶液并过量5mL,加热煮沸23min,加2滴2,4-二硝基酚溶液(4.18)，滴加氨水(4,12)至试液呈微黄色，继续煮沸12in,冷却此时若试液黄色消褪，再滴加氨水(4.12)至试液呈微黄色，加20mL乙酸-乙酸铵级冲溶液(4.17)，4滴二甲酚橙溶液(4.19)，用锌标准溶液(4.21)滴定试液呈紫红色（不计毫升数）加12g氟化钠(4.2)加热煮沸23i,冷却至室温如试液呈紫红色，可滴加盐酸(4,4)至紫红色恰好褪去，补加10m乙酸-乙酸铵冲溶液(4.17)，1一2滴二甲酚橙溶液(4,19)，用锌标准溶液(4.21)滴定至紫红色为终点。8分析结果及其表示按式(1)计算铝含量，以质量百分数表示：c.VX100026.98WAN=一1009n1n81835001n893113503n9t(】）式中：c一锌标准溶液的物质的量浓度，mol几：V一滴定时所消耗锌标准溶液的体积，mL:m一试料量，g26.98铝的摩尔质量，g/moL。9精密度本标准的精密度是在1989年由八个实验室选出七个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GB/T6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录A(提示的附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。3