高合金钢 多元素含量的测定 X射线荧光光谱法(常规法) GBT 36164-2018.pdf

1CS77.080.20H11中华人民共和国国家标准GB/T36164-2018高合金钢多元素含量的测定X射线荧光光谱法（常规法）High alloy steel-Determination of multi-element contents-X-ray fluorescence spectrometry(routine method)(ISO 17054:2010,Routine method for analysis of high alloysteel byx-ray fluorescence spectrometry(XRF)by using a near-by technique,MOD)2018-05-14发布2019-02-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T36164-2018高合金钢多元素含量的测定X射线荧光光谱法（常规法）1范围本标准规定了用“接近技术”提高X射线荧光光谱分析性能的常规方法。“接近技术”要求至少有一个与未知样品成分相近的目标样品最好是有证标准物质/标准样品(CRM)本标淮适用于高合金钢中硅、锰、磷、铬、镍、组、铜、钴、饥、钛、铌含量的测定，各元素测定范围见表1。表1含量范围元素含量范围（质量分数）/%Si0.051.5Mn0.055.0P0.0050.035Cr1025Ni0.130Mo0.16.5Cu0.021.5Co0.0150.30V0.0150.15Ti0.0150.50Nb0.051.0规定的含量范围表示已做过精密度实验，超出该范围的可能也适用，但需要实验室进行确认。该标准适用于冷铸或锻造样品的分析，要求直径至少25mm,碳含量小于0.3%（见注）。其他元素的含量应小于0.2%。注：高C同时含有高Mo和高Cr可能对样品产生不良的结构性影响，尤其彩响P和Cr的测定，所列元素间存在基体效应。为了补偿元素间的影响，应进行数学校正。仪器厂商的软件包中一般有各种用于校正的计算机程序。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。EN ISO10280钢铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法(ISO10280:1991,Steel andiron-Determination of titanium content-Diantipyrylmethane spectrophotometric method)GB/T361642018ENIS010700钢铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法(ISO10700:1994,Steel and iron-一Determination of manganese content-Flame atomic spectrometric method)EN ISO10714钢铁磷含量的测定磷钒钼酸盐分光光度法(IS010714:1992,Sclandiron-Determination of phosphorus content-Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method)ENIS014284钢铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(IS014284:1996,Steel andiron-Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)CR10299制定用波长色散X荧光光谱法常规方法标准的指南(Guidelines for the preparation ofstandard routine methods with wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry)1SO4829-1钢和铸铁全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法第1部分：硅含量为0.05%1.0%(Steel and cast iron-Determination of total silicon content-Reduced molybdosilicatespectrophotometric method-Part 1:Silicon contents between 0,05 and 1,0%)1S04829-2钢铁全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法第2部分：硅含量为0.01%0.05%(Steel and iron-Determination of total silicon content-Reduced molybdosilicatespectrophotometrie method-Part 2:Silicon contents between 0,01 and 0,05%)ISO4937钢铁铬含量的测定电位或目测滴定法(Steel and iron一Determination ofchromium content-Potentiometrie or visual titration method)ISO4938钢铁镍含量的测定重量法或滴定法(Steel and iron-一Determination of nickel con-tent-Gravimetric or titrimetric method)ISO4942钢铁钒含量的测定N-BPHA分光光度法(Steel and iron-一Determination of vana-dium content-N-BPHA spectrophotometric method)IS04946钢铁铜含量的测定2,2-联喹啉分光光度法(Steel and cast iron一Determination ofcopper content-2,2-Diquinolyl spectrophotometric method)ISO9441钢铌含量的测定PAR分光光度法(Seel一Determination of niobium content-一PAR spectrophotometric method)ISO11652钢铁结含量的测定火焰原子吸收法(Steel and iron-一Determination of cobaltcontent-Flame atomic absorption spectrometric method)1SO/TS13899-1钢钼，铌和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第1部分：钼含量的测定(Steel-一Determination of Mo,Nb and W contents in alloyed steel-一Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method-Part 1:Determination of Mo content)3原理样品制成干净平整的表面，被高能X射线光束激发。产生的次级X射线通过品体色散，并由检测器测量选定的特征波长的强度。测量时间的设置要低于规定的记数统计误差。通过将未知样品的强度与用已知含量的标准物质(CRM或RM)绘制的校准曲线进行关联，得到各元素的初步含量。通过调量相近的CRM获得的结果来计算得出最终结果。用CRM中各元素的认定证值和测量值之差进行校正(“接近技术”)。可以用固定道或扫描系统来同时或顺序地测量元素含量。4试剂4.1P10气体(90%氩气与10%甲烷混合)，用于流气正比计数器。4.2一套有证标准物质/标准样品(CRM)。4.3用于标准化或方法统计过程控制(SPC)的标准物质/标准样品不一定是认证的，但应足够均匀。2GB/T36164-2018标准化时选用的标准物质/标准样品至少应覆盖每个元素含量范围的低端和高端。4.4无水乙醇。5仪器5.1样品制备装置研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用铣床、车床等。最终的样品制备是用180目(0.080mm)或更细的氧化铝（见注）砂带或砂轮进行处理。也可使用其他方法（如车削）。但任何情况下，CRM、RM与样品应在同一条件下制备。注：使用碳化硅砂纸和氧化结砂纸会分别影响硅和结的测定，铅的测定也经常会被氧化铝污染，5.2X射线荧光分析仪一台市售的同时型或顶序型波长色散光谱仪。5.3X射线光管含有高纯元素靶的光管。推荐使用老靶用于钢的分析。5.4分析晶体为覆盖本标准中规定的所有元素，需要用到由LF(200)和PE(对原子序数约小于22的轻元素)制成的平面或曲面品体。也可使用LF(220)和G或其他针对个别元素进行优化的品体。5.5准直器对于顺序型仪器，需要两套准直系统：轻元素（原子序数约小于22）用粗淮直器，重元素用高分辨准直器。5.6检测器重元素用闪烁计数器，轻元素（原子序数约小于22）用流气式正比计数器。也可使用密封式正比计数器。检测器使用单一模式还是双重模式，取决于所用的仪器。5.7真空系统在测量过程中，真空系统应能够保特稳定的压力水平且至少低于40P。5.8测量系统一套能够放大和积分来自检测器脉冲信号的电路。一套配备软件包的计算机系统，可根据测得强度计算元素含量。6安全须知应符合X射线仪器使用方面的国家法规。X射线仪器应仅在有相关资质人员的监督和指导下使用。