纺织染整助剂 氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定 GBT 27593-2011.pdf

GB/T27593-2011纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定1范围本标准规定了纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法，本标准适用于用尿素、三聚氰胺与甲醛、乙二醛、乙二胺等合成的氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定。2规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其量新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682一2008分析实脸室用水规格和试险方法(M0DIS03696:1987)GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试样中的游高甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0反应，生成羟甲烷基磺酸盐。用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠后，用碳酸纳溶液使羟甲烷基磺酸盐分解，再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸纳。由消耗碘液的体积计算得游离甲醛含量。其反应方程式如下：CH,O十Na:SO,(过量)+H,0PH=,2C,4HOCH,-SO,Na+NaOH15 minROCH,OH+N,SO,(过量)十H,0pH=.2-9,HOCH,-SO,Na+NaOH+ROH15 minN-CH,OH+Na,SO,C试验条件下不反应Na,SO,(过量)十1，十H,0pH.5Na2 SO,+2HIHOCH:-SO,Na+1H45试验条件下不反应HOCH:-SO,Na+Na:CO,10HCHO+Na:SO,+NaHCO,Na:SO,+I2+H2 O-Na2 SO,+2HI4试剂材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和合格化学品以及GB/T6682一2008中规定的三级水。4.1亚硫酸钠溶液，c(Na,SO3)=1mol/L。4.2乙酸溶液，c(CH,COOH)=1mo/L。GB/T27593-20114.3碳酸纳溶液，p(Naz CO3)=100g/L。4.4硼酸缓冲溶液，用少量蒸馏水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容量瓶中，再加入100mL浓度为1mo/L的氢氧化纳溶液，用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。使用前应冷却至0。4.5碘标准滴定溶液，c(12)=0.05mol/L,称取40g碘化钾，用25mL水溶解，再称取12.69g升华碘，边搅拌边缓慢加入至已溶解的碘化钾溶液中，使其完全溶解，用蒸馏水稀释定容至1000mL的棕色容量瓶中，储存于暗处，按照GB/T601一2002的规定用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定。4.610g/L淀粉溶液，称取2g可溶性淀粉，加入20L蒸馏水，搅拌下注人微沸的蒸馏水至200mL,煮沸2min,冷却待用，4.7冰水混合物。4.8冰沫。5仪器设备5.1磁力搅拌器。5.2冰浴。5.3分析天平，精确至0.0001g。5.4滴定管或微量滴定管：5mL,25mL,50mL。5.5量筒：10mL,25mL,50mL。6测试步骤6.1通则测试时需同时进行两个试样的平行测试。6.2试样称取适量的试样（见表1）。如果不能估计试样中游离甲醛含量，取大约1g试样（精确至0.0001g)至600m1的碘量瓶中进行初步测试。表1取样质量游离甲醛质量分数范围/%试样质量/g0.53.00.5w11.5121.0230.5350.256.3测定将试样迅速溶于150mL由25mL的硼酸缓冲溶液(4.4)，10g冰沫(4.8)以及冰水(4.7)组成的混合溶液中。将碘量瓶放人冰浴(5.2)中，用磁力搅拌器搅拌碘量瓶中的混合物，在持续搅拌的过程中，用2GB/T27593-2011滴定管加人2mL的亚硫酸钠溶液(4.1)，继续搅拌15min,加入10mL乙酸溶液(4.2)和34滴淀粉溶液(4.6)，用碘标淮滴定溶液(4.5)滴定至出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s。加入30mL碳酸钠溶液(4.3)，用碘标准滴定溶液(4.5)滴定反应释放出来的亚硫酸纳，直到出现蓝色，并至少稳定1m,记录滴定释放出的亚硫酸钠所消耗的碘标准滴定溶液的体积V,7结果表示试样中游离甲醛含量以质量分数计，数值以%表示，按照下式计算：w=VX1.5X0.001XI100101式中：V一滴定释放出的亚硫酸钠所消耗的碘标准滴定溶液的体积V,单位为毫升(mL):一校正因子，为碘标准滴定溶液的标定后的实际浓度与标称浓度(0.05o/L)之比：1.5一相当于1.00mL的c(12)=0.05mo/L碘标准滴定溶液中甲醛的质量，单位为毫克(mg/mL):0.001一转换系数：m一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。两次重复测定的结果如超出8.1的规定，则需要按照第6章重新进行测定，取两次有效测定结果的算术平均值，按照GB/T8170一2008中的数值修约规则修约至0.1%为量终结果。8精密度8.1重复性用标准试验方法，在同一个实验室，使用同样材料与样品在较短时间间隔内进行两个平行测定得到两个测定结果，当测试样甲醛含量不大于1%时，两个游离甲醛含量测试结果之差小于0.06%，当试样游离甲醛含量大于1%时，两个结果之差小于其算术平均值的6%。产生这样结果的概率为95%。8.2再现性用同一样品，采用本标准规定的同样材料，在不同试验室里的两次独立测试，对同一试样平行测定两次并将所得结果进行算术平均。当试样游离甲醛含量不大于1%时，两次测定结果之差小于0.1%，当试样游离甲醛含量大于1%时，两次测定结果之差应小于其算术平均值的10%。产生这样结果的概率为95%。9试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)试样的描述：b)使用本标准的编号：c)试验结果，精确到0.1%；d)偏高标准的差异：c)试验日期。3