纺织品 禁限用阻燃剂的测定 GBT 24279-2009.pdf

中华人民共和国国家标准纺织品禁/限用阻燃剂的测定GB/T24279-2009中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印制各地新华书店经销开本88012301/16印张0.75字数15千字2009年9月第一版2009年9月第一次印刷书号：1550661-38793如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T24279-2009表1（续）序号阻燃剂名称溶剂13十澳联苯正己烷14三(2,3-二识丙基)磷酸酯丙酮15三-(2,3-二氯丙基)政酸酯丙围16磷酸三(B氯乙基)酯丙围17六溴十二烷丙副3.7混合标准工作溶液：用正己烷配制混合标准溶液，并根据需要用正己烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：十溴联苯溶液在常温中保存，其他溶液在04冰箱中保存。标准储备溶液的有效期为12个月，混合标准工作溶液保存有放期为6个月，4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD),质量范围01000u。4.2超声波发生器：工作频米40kHz。4.3天平：感量为0.0001g和0.01g,4.4旋转蒸发器。4.5锥形瓶：具磨口塞，50mL。4.6浓缩瓶：具磨口塞，100mL。4.70.45um滤膜。5分析步骤5.1提取取代表性样品，将其剪碎至5mm5mm以下，混匀。称取1.0g(精确至0.01g)试样，置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷-丙围(7十3)，于超声波发生器中提取15min。将提取液过滤。残渣再用10mL正己烷-丙酮(7+3)超声提取10mi,合并滤液，收集于100mL浓缩瓶中，于40C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烷-丙酮(7+3)溶解并定容至2.0mL,过0.45m滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证，5.2测定5.2.1气相色谱-质谱测定和确证5.2.1.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m0.25mm(i.d.)X0.25m,或相当者：b)色谱柱温度：100C(1min)30c/mim,200C(1min)20c/mim,300(20min),c)进样口温度：300C;d)色谱-质谱接口温度：280：e)载气：氮气，纯度99.999%，流速1.2mL/min:D进样量：1.0Lg)进样方式：无分流进样，1.0min后开阀：2