钒铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 GBT 8704.7-1994.pdf

GB/T8704.7-94试剂溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g磷。4试样试样应通过0.177mm筛孔。5分析步骤5.1试料量称取0.5000g试样（含磷量大于0.10%时，称取0.2500g试样）.5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于200mL烧杯内，盖上表皿，加入10mL硝酸(3.2)和5mL盐酸(3.1)，低温加热至试样分解，再加入10mL疏酸(3.6)继续加热至冒硫酸白烟约2min。5.3.2放置冷却后加入5mL氯化铁溶液(3.10)FeV75加入8mL氯化铁溶液(3.10)，加入50mL温水，加热溶解可溶性盐类，用中速定量滤纸过滤不溶性残渣。用温水充分洗净，弃去残渣。5.3.3滤液收集于300mL烧杯内，用水稀释至约200mL,加入5mL过氧化氢(3.8)，一边搅拌，一边加入氨水(3.7)中和至刚出现沉淀再过量5mL,搅拌，同时再加入2mL过氧化氢(3.8)，立即用中速定量滤纸过滤，用温水充分洗净，弃去滤液和洗液。5.3.4分次加入50mL温热硝酸(3.3)溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用温硝酸(3.4)洗净滤纸（洗至无铁离子的反应为止)，加入10mL高氯酸(3.5)，加热蒸发至冒白烟，使溶液体积约为5mL。5.3.5放置冷却，加入约30mL温水溶解可溶性盐类、过滤，用温水洗净，弃去残渣。收集滤液于100L容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.6显色溶液：移取10.00mL溶液(5.3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液(3.9),摇匀，在沸水浴中加热溶液至无色，立即加入25mL显色剂溶液(3.11.3)，混匀，再于沸水浴中加热15min,取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.7参比溶液：移取10.00mL溶液(5.3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液(3.9),混匀，在沸水浴中加热溶液至无色，加入25mL硫酸肼硫酸溶液(3.12)，混匀，再于沸水浴中加热15min,取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.8将部分显色溶液(5.3.6)移入适当的比色皿中，以参比溶液(5.3.7)为参比，于分光光度计，波长825nm处测量其吸光度。5.4工作曲线绘制5.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL磷标准溶液(3.13)分别置于一组100mL烧杯中，各加入5mL高氯酸(3.5)和2mL氯化铁溶液(3.10)，加热至冒高氯酸烟，放置冷却，加入约30mL温水溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按8.3.6进行。5.42将部分显色溶液(5.4.1)移入与5.3.8相同的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计，波长825m处测量其吸光度。以显色溶液的含磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算磷的百分含量：P(%)=%,100式中：m,一从工作曲线上查得的磷量，g:2(京)新登字023号P6-2:6028.082中华人民共和国国家标准钒铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8704.7-94中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邹政编码：1045http:/电话：63787337、637874471995年5月第一版2004年12月电子版制作书号，1550661-11436版权专有侵权必究GB/T8704.7-1994举报电话：(010)68533533