钙镁磷肥 GBT 20412-2006.pdf

GB20412-2006燥器中冷却30min,称量。同时进行空白试验，4.3.5分析结果的表述有效五氧化二磷(P2O5)含量以质量分数(%)表示，按式(1)计算：w,=m-m:）X0.03207100mX流=m1-m:)X801.754(】）mol Vor式中：1一测定时所得磷钥酸唑啉沉淀质量，单位为克(g):一空白试验时，所得磷钥酸喹啉沉淀质量，单位为克(g);0,03207一威钥酸唑啉质量换算为五氧化二磷质量的系数：o一试料的质量，单位为克(g):V一所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL):250一试样溶液总体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.3.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.4有效五氧化二磷含量的测定磷钥酸喹啉容量法4.4.1原理含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹细柠酮试剂生成黄色磷细酸喹啉沉淀，洗去所吸附酸液后，用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，再用盐酸标准滴定溶液返滴定。4.4.2试剂和材料4.4.2.1硝酸溶液：1十1。4.4.2.2喹钼柠雨试剂，4.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。4.4.2.4盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.25mol/L。4.4.2.5百里香酚兰-酚酞混合指示液。4.4.2.6不含二氧化碳的水。4.4.3仪器通常实验室用仪器。4.4.4分析步骤吸取一定量（含有10mg20mg五氧化二磷）的试样溶液(4.2.3)于500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL峰钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1m,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯(34)次。用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀(34)次，每次约用25mL水，将沉淀移到滤器中，继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性取约20L滤液，加1滴混合指示剂和(23)滴氢氧化钠标准滴定溶液，所呈颜色与处理同体积的蒸馏水所呈的颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移至烧杯中，用滴定管或单标线吸管加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌至沉淀全部溶解，然后再过量约10mL,加100mL3