钒化学分析方法 邻菲啰啉光度法测定铁量 GBT 8639.4-1988.pdf

UDC669.292:543.062H14B中华人民共和国国家标准GB8639.4-88钒化学分析方法邻菲罗啉光度法测定铁量Vanadium-Determination of iron content-Phenanthrline spectrophotometric method1988-02-08发布1989-01-01实施国家标准局发布GB8639.4-885.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于100mL烧杯中，加5mL硝酸(2.1)，盖上表皿，待反应缓慢后加10mL硫酸(2.2)，加热至冒硫酸烟1min,取下冷却，加入50mL水，加热使盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取10.00mL试液(5.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液(2.3)，于沸水浴中加热23min,取下，立即加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.4)，摇动使蓝色完全消失，立即以流水冷却至室温。5.3.3加入10mL邻菲罗啉溶液(2.5)，以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入2cm比色皿中。5.3.4以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5.4工作曲线的绘制移取随同试样空白溶液五份，每份10.00mL,分别置于50mL容量瓶中，加入铁标准溶液(2.6.2)0、1.00、3.00、5.00、7.00mL,加入5mL盐酸羟胺溶液(2.3)，以下按5.3.25.3.3款进行。以零浓度溶液为参比，于分光光度计波长510m处测其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铁的百分含量：Fe(%)=mX10X100(1)m。T式中：m,一自工作曲线上查得的铁量，g:m试样量，B:一试液分取比。分析结果表示到小数点后两位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：%铁量允许差0.0300.120.010.120.300.022