钒化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量 GBT 8639.2-1988.pdf

中华人民共和国国家标准UDc669.292钒化学分析方法543.062二苯基碳酰二肼光度法测定铬量GB8639.2-88Vanadium-Determination ofchromium content-Diphenylcarbazidespectrophotometric method本标准适用于金属钒中铬量的测定。测定范围：0.004%0.20%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样以硫酸和硝酸溶解，在0.6l/几硫酸酸度下，用铜铁试剂-三氯甲烧萃取分离钒、铁等元素，在0.1mol/L疏酸介质中，加二苯基碳酰二肼与铬生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测其吸光度。2试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1三氯甲烷。2.2过硫酸铵。2.3无水亚硫酸钠。2,4硫酸(1十2)，高纯。2.5硫酸c(HS0)=1mol/L),高纯。2.6硝酸(1+1)，高纯。2.7硝酸(p1.42g/mL),高纯.2.8氢氧化钠溶液(20%)，贮存于聚乙烯瓶中。2.9氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L).2.10尿素溶液(10%)。2.11高锰酸钾溶液(0.1%)。2,12亚硝酸钠溶液(10%)。2.13铜铁试剂溶液(6%)。用时现配，过滤使用。2.14二苯基酰二肼溶液(0.25%)：称取0.25g二苯基碳酰二肼溶解于100mL丙酮中，混匀。2.15铬标准溶液：2.15.1称取0.2829g预先在105烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铬。2.15.2移取10.00mL铬标准溶液(2.15.1)于100mL烧杯中，加2mL疏酸(2.5)，加约0.2g无水亚硫酸钠(2.3)，将铬还原为三价，然后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铬。中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施1