蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法 GBT 23410-2009.pdf

GB/T23410-20095仪器5.1液相色谱-质谱/质谱仪（串联四极杆）：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.01g和0.1mg各一台。5.3旋转蒸发仪或相当者。5.4涡旋混匀器。5.5真空泵：直空度不低于80kPa。5.6离心机：转速不低于2500r/min。5.7移液器：5mL,200L。5.8滤膜：有机相，0.45m。6试样的制备与保存6.1试样的制备将实验室样品搅拌均匀，分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品袋中，密封，并做上标记。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留含量变化。6.2试样的保存将试样于冷藏状态下保存(4C)。7测定步骤7.1提取准确称取10g(特确到0.01g)试样，置于50mL具塞离心管中，准确加入50L3种内标混合溶液(4.8),3mL5mL水，于涡旋混匀器上快速混合至蜂蜜完全溶解。加入10mL乙酸乙酯(4.2)，混合30s,2500r/min离心3min,取上层乙酸乙酯到50mL,玻璃试管中，再加入10mL乙酸乙酯(4.2)，重复上述提取步骤，合并提取液，40C水浴旋转蒸发干。用甲醇-水(4.10)1.0mL定容，过滤到进样瓶中，供液相色谱-串联质谱仪测定。7.2测定7.2.1参考液相色谱条件a)色谱柱：封端Cs,3m,150mm2.0mm(内径)或相当者：b)流动相：甲醇十5mmol/L乙酸铵溶液；c)流速：0.20mL/min:d)梯度洗脱程序：参见附录B:e)柱温：室温；D进样量：25L。7.2.2串联质谱条件参见附录C。7.3液相色谱-串联质谱测定7.3.1定性测定进行样品测定时，如果检出的质量色普峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差相对离子丰度50%20%50%10%20%10%允许的相对偏差土20%土25%土30%士50%