肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法 GBT 40460-2021.pdf

GB/T40460-20216.3高速离心机：转速不低于6000r/min。6.4超声波清洗器。6.5氮吹仪。6.6分析天平：精度0.1mg。6.7试验筛：孔径0.5mm,6.8滤膜（有机相）：孔径0.45m,尼龙微孔滤膜或相当者。7试验步骤7.1样品制备7.1.1固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。7.1.2液体样品混匀后直接称取。7.2提取7.2.1固体样品水溶性肥料产品称取0.1g0.5g(精确至0.0001g)样品于具塞离心管中，有机肥料等直接施用的肥料产品称取2.0g4.0g(精确至0.0001g)于具塞离心管中，准确加入提取溶剂丙酮(5.3)10mL,涡旋1min,超声15min,以6000r/min高速离心10min,取1mL上清液过0.45m有机相滤膜(6.8)，待测。7.2.2液体样品称取0.1g0.5g(精确至0.0001g)样品于具塞离心管中，用氮气(5.2)吹干，准确加入提取溶剂丙酮(5.3)10mL,后续提取步骤同7.2.1。7.3定7.3.1色谱参考条件推荐的气相色谱条件如下：一色谱柱：HP-5(30m0.32mm0.25m),内壁涂5%二苯基十95%二甲基聚硅氧烷：一柱室温度（程序升温）：初始温度60，保持1min,以20/min升到300，保持3min;一气化室温度：250：检测器温度：300：一分流比：2：1一进样量：1L一气体流量：1)载气：高纯氨，纯度不低于99.99%，流量为1.5mL/min:2)高纯氢：纯度不低于99.99%，流量为30mL/min:3)合成空气：流量为300mL/min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的胺鲜酯、多效唑标准物质气相色谱图参见附录B的图B.1。7.3.2混合标准工作曲线的绘制分别移取按鲜酯标准溶液(5.4)、多效唑标准储备溶液(5.6)0.05mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL