纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法 GBT 29493.2-2013.pdf

GB/T29493.2-2013表1高效液相色谱梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%8020320801020S1180201580206.2.2HPLC-MS/MS定性和定量分析分别取10L试样溶液和标准工作溶液进行HPLC-MS/MS分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间以及质谱中两个离子对进行定性分析，通过比较试样与标样在定量离子对的色谱峰面积进行定量分析。全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸API2OO0 HPLC-MS/MS电喷雾离子源参考条件见表2。注：采用上述分析茶件时，全氟辛基磺酸钾(PFOS)和全氟辛酸(POA)的选择离子流谐图参见附录A,表2全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸API2000HPL,C-MS/MS电喷雾离子源参考条件离子对去簇电压聚集电压入口电压雅撞气能量碰撞室出口电压化合物(m/z)(DP)/V(FP)/V(EP)/V(CE)/V(CXP)/V198.9/79.8-60-400-9-95-10PFOS498.9/98.9-30-400-9-70-10413.0/369.01-20-170-5-18-25PFOA413.0/168.9-20-170-5-25-10注：为定量离子对，7空白实验除不加试样外，按上述6.1测定步骤进行。8结果计算样品中全氟辛基磺酸钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量以w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：w=2XVXAXFnn5n(1）m X A.X 1 000式中：心一样品中全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):P一标准溶液全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的质量浓度，单位为微克每升(g几)：V一样品提取所用甲醇的总体积，单位为毫升(mL):A一样品溶液中全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的峰面积：3