蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GBT 18932.25-2005.pdf

GB/T18932.25-20057.2.2质谱条件a)离子源：电喷雾离子源(ESI),b)扫描方式：正离子扫描：c)检测方式：多反应监测：d)电喷雾电压：5500Vc)雾化气压力：0.055MPa:D气帝气压力：0.079MPag)辅助气流速：6L/min:h)离子源温度：400：D)定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP)、聚焦电压(FP)、碰撞能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP),见表2。表2六种青霉素的定性离子对、定量离子对、去簇电压、聚焦电压、碰撞能量和碰撞室出口电压定性定量碰撞去族聚焦碰撞室名称离子对/离子对/能量/电压/电压/出口电压/(m/z)(m/z)335/160青霉素G335/160452001335/17623351/16020青霉素V351/160154020011351/192402/16022苯唑青霉素402/16045200402/24320436/16022邻氯青霉素436/16050200436/27722415/19921乙氧茶青霉索415/1994520011415/25623470/16021双氨青霉素470/16021502001470/3117.2.3液相色谱-串联质谱测定7.2.3.1定性测定在相同试验条件下，样品中待测物质与同时检测的标准品具有相同的保留时间，并且所选择的两对离子丰度比相一致，则可判定为样品中存在该残留。7.2.3.2定量测定在仪器最佳工作条件下，用青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素，邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液(4.8)分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中青霉素G、青霉素V、乙氧茶青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素，苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氣青霉素的总离子流图参见图A,1。青霉素G、青霉素V、乙氧茶青霉素，苯唑青霉素、邻氣青霉素、双氯青霉素的保留时间和离子丰度比见表3。