肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法 GBT 42307-2023.pdf

GB/T42307-2023/1S018643:20166仪器设备6.1实验室常用仪器设备。6.2超声波清洗器。6.3高效液相色谱仪：带紫外检测器。6.4微量注射器：5L一50L。6.5针头过滤器：带孔径0.22m有机相微孔滤膜。6.6进样环：10L。6.7试验筛：孔径为0.5mm。7试验步骤7.1样品制备对于尿素，取缩分后的500g样品作为试样，对于复混肥料，取缩分后的100g样品进行研磨，直至样品颗粒均小于0.50mm,混匀，置于洁净，干燥的带盖瓶中：液体肥料经多次摇动后，迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的带盖瓶中，7.2试样溶液的制备做两份试料的平行测定。称取试样0.1g0.5g(精确至0.0001g,以含缩二脲1mg2mg为宜)，置于25mL烧杯中，加入10mL流动相(5.2)，置于超声波清洗器中，超声10min使其溶解。转移到25mL容量瓶中，并用流动相(5.2)定容，摇匀，静置，用针头过滤器过滤，得到试样溶液。7.3缩二脲工作标准溶液的配制按表1所示，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL以及10.00mL缩二脲标准溶液(5.3)，置于6个25mL容量瓶中，用流动相(5.2)稀释至刻度线，摇匀。用0.22m有机滤膜过滤。表1缩二脲工作标准溶液缩二脲标准溶液体积缩二脲质量mLmg0.000.000.500.251.000.503.001.505.002.5010.005.00。空白溶液.7.4高效液相色谱条件推荐的高效液相色谱操作条件见表2，其他能达到同等分离程度的高效液相色谱操作条件均可使用。