纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定 GBT 24168-2009.pdf

GB/T24168-2009)混合标准工作溶液：根据需要吸取适量的邻笨二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁卡酯，邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、邻苯二甲酸二辛酯四种标准储各溶液，用三氯甲烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。注：标准储备溶液密封并保存于0C4C冰箱中，有放期2年，标准工作溶液密封并保存于0C4C冰箱中，有效期6个月，4.3仪器a)气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD):b)超声波发生器：工作频常40kHz:c)微量注射器：10L:d)提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，50mL:e)0.45m聚四氟乙烯薄膜过滤头：fD磨口具塞离心管：10mL:g)离心机：4000r/min。4.4测定步骤4.4.1提取称取1g样品，精确至0.1mg,置于提取器中。往提取器中准确加入10.0L三氯甲烷或其他适宜的萃取剂，摇匀，置于超声波浴中萃取20mi保证萃取完全。用0.45m聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至2mL的小样品瓶中，供色谱分析。如样品为水溶性，必要时可先在样品中加入2mL水，振荡均匀后再加人10.0mL三氯甲烷或其他适宜的萃取剂：如样品经超声波萃取后混浊，可使用离心设备离心至分层后取上层清液进行分析。4.4.2气相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表1)已被证明对测试是合适的。表1气相色谱-质谱仪器操作条件拉制参数操作条件升温速度/(C/min)温度/C保持时间/min柱温18021028010色谱桂毛细管柱进样口混度320C载气氮气(99.999%)流量1 mL/min进样体积1.0L进样方式无分流进样离子源温度230四极杆温度150C扫指范围20 amu550 amu离子源电压70 eVa5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如：DB-5MS,30m0.25mm0.25um或相当者，