纺织品 某些阻燃剂的测定 第2部分：磷系阻燃剂 GBT 24279.2-2021.pdf

GB/T24279.2-20216仪器和材料6.1高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾高子化源。6.2超声波发生器：工作频率35kHz45kHz。6.3旋转蒸发仪：配有水浴(40)。6.4玻璃反应瓶：40mL,具塞。6.5浓缩瓶：100mL。6.6有机滤膜：0.45m或相当者。6.7天平：分度值为0.1mg和0.01g。7试验步骤7.1标准溶液配制7.1.1标准储备溶液以乙睛(5.6)为溶剂，分别配制每种阻然剂(5.154)的标准储备溶液，浓度均为10002g/mL。7.1.2标准工作溶液用乙腈配制混合标准溶液，并根据需要用乙腈逐级稀释成适用浓度的系列泥合标准工作溶液。选择至少五个合适浓度的标准稀释溶液建立标准工作曲线，进行HPLC-MS/MS分析。注：标准储备溶液在04下避光保存，有效期为6个月，标准工作溶液在04下避光保存，有效期为3个月，7.2试样制备从样品上取代表性试样，剪碎混匀后，用天平(6.7)称取(1.00士0,01)g试样。7.3超声波萃取将试样置于具塞玻璃反应瓶(6.4)中，加入20mL丙酮(5.5)，于40超声波发生器(6.2)中萃取40min,将萃取液收集于100mL浓缩瓶(6.5)中，向反应瓶中再加入20mL丙酮，置于超声波发生器中，约40下萃取20min,将萃取液合并收集于100mL浓缩瓶(6.5)中。用旋转蒸发仪(6.3)浓缩至残余物近干，取2mL乙腈(5.6)溶解残余物，通过有机滤膜(6.6)过滤，所得滤液用于阻燃剂的测定。7.4测定用HPLC-MS/MS(6.1)测定7.3中所得滤液中的阻燃剂。附录A中给出了HPLC-MS/MS测定阻燃剂的检测参数示例。进行空白试验，扣除空白值。当阻燃剂浓度过低时，适当增加试样质量使检测浓度介于仪器响应值线性范围内。当阻燃剂浓度高出仪器响应值线性范围时，对溶液进行适当地稀释。8结果计算利用标准工作曲线，定量得出母种阻然剂的质量浓度。按公式(1)计许纺织试样中每种阻然剂的含