电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法 GBT 37760-2019.pdf

GB/T37760-20197.3定性和定量分析7.3.1定性分析本标准采用色谱峰的保留时间（参见图B1)并参照表A.2进行定性，总离子流色谱图参见附录B。所选择的监测离子对的相对丰度比与标准品的离子对的相对丰度比的偏差应在规定允许的范围内：相对丰度大于50%，允许20%的相对偏差：相对丰度在20%50%之间，允许25%的相对偏差：相对丰度在10%一20%之间，允许土30%的相对偏差：相对半度小于10%，允许士50%的相对偏差。7.3.2定量分析如果定性检出全氟辛酸或全氟辛烷磺酸，采用外标法进行定量分析，将全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合标准工作溶液（见4.9）和待测液在相同条件下进样，按第8章进行结果计算。7.3.3空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行空白试验。母批样品均需进行空白试验。8结果计算以标准工作溶液的浓度为横坐标、定量离子峰面积为纵坐标做图，得到标准曲线回归方程。将样品溶液中检测出的全氟辛俊或全氟辛烷磺酸的峰面积代入标准曲线，可得样品溶液中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的质量浓度。样品中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的含量的计算见式(1)。M=(c-co)XVXn1000m式中：M一样品中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):c一样品溶液中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/L):c,一空白试样中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的质量浓度，单位为纳克每毫升(g/mL):n一稀释倍数：V一样品溶液的体积，单位为毫升(mL):m一样品取样量，单位为克(g)。9检出限和测定低限全氟辛酸的检出限和测定低限分别为0.01mg/kg和0.035mg/kg。全氟辛烷磺酸的检出限和测定低限分别为0.006mg/kg和0.021mg/kg。10回收率和精密度10.1回收率全氟辛酸和全氟辛烷威酸在0.1mg/kg、1mg/kg及10mg/kg三个浓度水平进行空白加标回收试验，其回收率为80%110%。10.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过两个测定值的算术平均值的10%。