电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法 GBT 32883-2016.pdf

GB/T32883-20168试验步骤8.1样品前处理样品前处理可选择索氏提取、超声波辅助萃取和快速溶剂萃取之一对样品中HBCDDs进行萃取。当样品中含有较高含量的HBCDDs时，应取少量萃取液浓缩至干后，可先用更大量的甲醇进行重溶，再加入水配成甲醇-水溶液(5.8)休系，以保证萃取液中的HBCDDs更好地溶于甲醇-水溶液中。当样品萃取后，基质比较复杂、萃取液中干扰较强时，可使用快速溶剂萃取，并参考以下步骤进行净化：将固相萃取柱(5.20)依次用2mL二氯甲烷(5.6)和2mL甲醇(5.4)活化后，将萃取液过柱，先用12mL正已烷(5.3)淋洗，再用5mL甲醇(5.4)洗脱，收集洗脱液，数气吹十后，用甲醇-水溶液(5.8)定容，旋涡振荡1min,经针头过滤器(5.13)过滤，或12000r/min高心5min,取过滤液或上清液，待测。三种萃取方法具体步骤如下：)索氏提取：称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,放入纤维素套简(5.17)中，或用滤纸(5.18)包襲，置于索氏提取装置(6.5)中，加入60mL,甲苯(5,5)，然后加人1粒一2粒沸石(5.19),安装好索氏提取装置，加热萃取至少2h,每个萃取循环大约2min3min。待溶液冷却后，定容到100L容量瓶中。检测前，取适量(1L)萃取液在氨气吹干仪用轻柔氨气吹干，用甲醇-水溶液(5.8)定容到1mL,旋涡振荡1min,经针头过滤器过滤，或12000r/min离心5m,取过滤液或上清液，待测。如果试样中待测物的浓度超过标准曲线的范围，适当稀释后再测定。b)超声波辅助萃取：称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,用滤纸(5.18)包襲，置于离心管(5.15)中，加入4mL甲苯(5.5)，在超声波仪(6.9)中超声萃取15min,5000r/min离心(6.10)5mi,上清液转移至样品管(5.16)中；重复以上步骤2次，合并3次萃取液于同一支样品管(5.16)中，定容到100mL容量瓶中。检则前，取适量（如1mL)萃取液在氮气吹干仪用轻柔氮气吹干，用甲醇-水溶液(5.8)定容到1mL,旋涡振荡1min,经针头过滤器过滤，或12000r/min离心5m,取过滤液或上清液，待测。如果试样中待测物的浓度超过标准曲线的范围，适当稀释后再测定。c)快速溶剂萃取：称取粉碎好的试样0.1g,精确到0.001g,用滤纸(5.18)包裹，置于萃取池中进行快速溶剂萃取(6.11)。萃取剂为丙雨-正己烷溶液(5.7)，样品池温度为120，压力为10.3MPa,加热时间5min,静态萃取时间10min,氨气吹扫时间100s,循环次数为3次，冲洗样品池的体积为20%。萃取结束后，定容到100mL容量瓶中。检测前，取适量（如1mL)萃取液在氨气吹干仪用轻柔氨气吹干，用甲醇-水溶液(5,8)定容到1mL,旋涡振荡1mi,经针头过滤器过滤，或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液，待测。如果试样中待测物的浓度超过标准曲线的范围，适当稀释后再测定。样品分析时，同时进行空白试验和平行试验。8.2高效液相色谱-质谱法测定使用的仪器不同，最佳分析条件可能不同，因此不可能给出适合所有高效液相色谱质普的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面列出的参数经证明是可行的，谱图可参见附录A。a)色谱柱：C18,100A,2.1mm100mm,3m:或性能相当者；b)流动相：甲醇-水溶液(88：12，体积比)，等梯度洗脱：c)流速：0.25ml,/min；