电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法 GBT 37861-2019.pdf

GB/T37861-20196.2.4点火装置包括充氧装置、点火器和冷却装置。6.3制样设备用于对样品进行均质化处理的设备，如：剪刀、搅拌机、研婚机、粉碎机。6.4压片设备用于粉末状样品的压片。6.5分析天平精度0.0001g。6.6滤膜孔径0.45m,水系材质，不含待测元素。7样品制备按照S)/T11692一2017的要求对电子电气产品进行拆分，再按照GB/T26125一2011第5章的方法用制样设备制成直径不超过2m的颗粒状样品。对于颗粒度较小的粉末状样品，可压片制备。将其装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。为使样品燃烧完全，聚合物材料样品颗粒大小可至0.5mm以下。液体状的电子电气产品用聚合物材料，如油墨、黏结剂等，应将样品固化后处理。尽量在与产品制造过程的相同工艺条件下固化。样品机械制备过程不应导致可检测到的目标元素污染或损失，采用的机械制样设备（见6.3、6.4）应清洗以防止前一个样品中的卤素对本样品的污染。可通过对一个含有卤素的材料制备样品，对有证标准物质(CR)和空白进行相同处理后的分析结果来验证。有证标淮物质所使用的材料中应含有已知含量的卤素，以确定机械的研磨粉碎和切割程序不会带来目标元素的污染和损失。样品的机械制备过程的有效性可通过质量控制程序，包括基体加标或者质量控制样品来进行持续监控。8分析步骤8.1样品前处理样品前处理的步操如下：)称量0.1000g0.5000g制备好的样品，将其放入样品杯内，难燃烧的样品，需在样品杯中加入适量的助燃剂，在氧弹内加入15mL吸收液，装好点火丝，点火丝不应接触坩埚或氧弹内壁。为防止高压产生的危险和氧弹可能的破裂，样品中助燃剂苯甲酸加入量应小于1g。b)充氧压力为2MPa4MP,充氧后放气，至少重复两次后，再次充人氧气，将氧弹置于常温水浴中，点火启动燃烧程序。考虑到要保证样品的燃烧完全，称样量大时，充氧压力也要相应增大。对于难燃烧的样品，助燃剂的加入量依称样品量而定。c)点火后，冷却放置30mim以上。每5min10mim播晃一次。)级慢排气，当预计样品所含的卤素的浓度较高（如，超过50g/kg)时，则应将氧弹连接到一个装有大约20L吸收液的吸收瓶中，以缓慢、相同的速率释放出气体，使吸收试管中只能观察