电子探针定量分析方法通则 GBT 15074-1994.pdf

GB/T15074-944.2.4样品室：装载样品，并可移动样品，倾裂样品，使所需分析部位处于电子束照射下。4,2.5晶体分光谱仪：用分光晶体对X射线谱进行分光。选择所需测量的元素特征X射线。4.2.6X射线测量系统：测量X射线强度并记录。4.2.7电子计算机系统：控制仪器及系统对数据进行采集及处理。5仪器的环境条件电子探针分析仪为高精密的仪器设备，其工作环境应符合以下基本要求：5.1无腐蚀性气体及粉尘量较少的房间。5.2相对湿度应在50%70%之间。5.3室温控制在1825。5.4不应有其他杂散电磁场干扰（小于5uT).5.5电源电压及频率应稳定(220V士10%，50Hz士1Hz)。5.6仪器应配备专用地线，接地电阻应小于100。5.7墙壁及地板应采取抗静电措施。6测量前的准备仪器在正式测量工作以前应满足下列准备条件：6.1电子光学系统6.1.1开机，并经预热稳定。6.1.2选择被测样品中元素相应加速电压。6.1.3调节电子枪灯丝加热，使束流稳定饱和，会聚电子束。6.1.4调节电子束，使电子束位置与光学显微镜十字叉中心并与晶体分光谱仪的罗兰园焦点重合。6.1.5合轴并调节扫描图象清晰。6.2X射线计数系统6.2.1计数管高压稳定。6.2.2调节脉冲高度分析器及放大器使各分光晶体测量各元素X射线强度处于最佳状态。6.2.3推荐以下纯元素标样作检验各分光晶体的标准。分光品体STERAP(TAP)L证PET元素SiCuTi6.2.4切断入射电子束，检验X射线强度应接近于零。6.3综合检查在正式测试样品前应对待测样品相近类型的标样（合金、多种元素矿物等）进行测量，其各元素X射线强度应达到预期值，或测量标样成分应和标准成分相符。6.4在有电子计算机控制的电子探针分析仪，应调用计算机程序对电子探针分析仪的动作功能进行全面测试。7测量条件的选择7.1加速电压的选择7.1,1一般原则一加速电压应选择样品中被测量的主要元素的特征X射线的临界激发电压的23倍。7.1.2在实际测量中推荐的加速电压值：金属及合金25 kVGB/T15074-94硫化物20 kV氧化物可矿物15 kV超轻元素510kV7.2电子束束流选择7.2.1一般原则一一对于主要含量的元素（含量大于10%），选择束流使X射线在预定的计数时间内总计数应超过10，以保证最后结果的精度。7.2.2推荐电子束束流一般在110-10-7A范围。7.3被检测X射线的选择7.3.1一般原则一优先采用被分析元素的主要发射线系.若样品中含有其他元素对该特征线造成干扰：或在已定的电压、束流下计数率过高时，可按下列顺序选择其他线系：K。,L.,M,K。,L,M。7.3.2推荐采用的线系：被分析元素原子序数小于32时，采用K线系，被分析元素原子序数72Z32时，采用L线系，被分析元素原子序数72时，采用M线系。7.4束斑直径的选择7.4.1一般原则一保证束斑产生的激发区尺寸不超过待分析区的尺寸。被分析元素的特征线的强度足够高（达到预期分析精度）。7.4.2推荐束斑直径聚焦或直径中14m的束斑，如欲获得较大面积准确的平均成分，可采用相应的散焦束斑。8标样的正确选择8.1标样选择的一般原则8.1.1和被测样品有类似的物理性质.如矿物样品，优先选择天然矿物标样，金属合金样品则优先选择相近合金标样，其次选择纯金属标样。8.1.2和被测样品有相近的化学成分，如测量低含量元素时尽可能选择和被测元素成分在同一数量级内的标准样品。8.1.3选择标样应尽量避免有其他元素干扰被测元素谱线。8.2电子探针定量分析标样的要求8.2.1应选用我国颁布的电子探针分析标样。8.2.2由其他途径获得的标样，应有相应的证书，或按GB/T4930规定实际测定，指标符合者报请有关标准机构批准后方可应用。8.2.3对我国尚未颁布的或不能提供的标样，各实验室可根据自己工作需要选择、研制标样，但其性能指标应接近或符合GB4930要求，并应在结果报告中说明.8.3标样的检查8.3.1标样在每一次使用时应用光学显微镜检查，应避开晶粒边界及其他偶然缺陷部位进行测量。8.3.2标样使用应符合有效期限，过期后应重新处理及检测，经批准后可以重新应用。8.4标样表面的喷涂8.4.1不导电的标样应当在表面喷涂导电层。8.4.2喷涂的导电层的材料及厚度应和被测样品表面喷涂一致。9测量过程概述9.1定性分析应用电子探针分析仪或其他仪器，提供被分析样品中主要元素及次要元素。