纺织品 全氟己烷磺酸及其盐类的测定 GBT 40917-2021.pdf

GB/T409172021标准溶液。注：在04避光保存条件下，标准溶液的有效期为6个月。5.6 PFHxS标准工作溶液：吸取适量PFHxS标准溶液(5.5)，用甲醇(5.1)配制成浓度分别为1gL、3g/L、54g/L、74g/L、10g/L的标淮工作溶液。注：标准工作溶液为现用现配。5.70.05%甲酸溶液：取一定体积的甲酸(5.2)配制成体积分数为0.05%的水溶液。6仪器设备6.1高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI),6.2提取器：50mL,带螺旋盖的聚丙烯或聚乙烯管。6.3超声波发生器：工作频率为40kHz60kHz。6.4天平：分度值分别为0.0001g和0.01g。6.5尼龙有机相针筒过滤器：孔径为0.22m。7分析步骤7.1试样的制备和提取取有代表性样品，剪成约5mm5mm的小片，混合。从混合样中用天平(6.4)称取1g(精确至0.01g),置于提取器(6.2)中，加人30mL甲醇(5.1)，将提取器(6.2)置于超声波发生器(6.3)中萃取50min,用针筒过滤器(6.5)将样液过滤至进样瓶中，用于HPLC-MS/MS测定。7.2测定7.2.1液相色谱-串联质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普道参数，附录A给出的液相色谱和质谱经证实是合适的。7.2.2定性和定量测定标淮工作溶液及样液均参照附录A的条件进行测定，如果样液与标准工作溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确认。被测物质色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现：同时所选择离子的丰度比与标准物质相对离子丰度一致，相似度在表1规定的相对偏差允许范围之内，被确认的样品可判定为阳性检出。根据标准工作曲线进行外标法定量。在附录A给出的液相色谱-串联质谱条件下，标准物质PFHxS的液相色谱-串联质谱总离子流图见附录B,标准物质PFHxS的质谱多反应监测(MRM)选择离子流图见附录C,表1定性确证时相对离子丰度的相对偏差允许范围相对离子丰度/%502050102010最大允许偏差/%20土25士30土50GB/T40917-20217.2.3标准工作曲线绘制在7.2.1液相色谱-串联质谱法分析条件下，将10.0 L PFHxS标准工作溶液(5.6)按浓度从低到高依次注入液相色谱-串联质谱仪：待仪器条件稳定后，以目标物质的浓度为横坐标(x轴)，目标物的峰面积为纵坐标(y轴)，对各个数值点进行最小二乘线性拟合，标准工作曲线按式(1)计算：y=a.x十b519111n（】）式中：y一目标物峰面积；a一回归曲线斜率：x一目标物浓度：b一回归出线的截距。标准工作溶液(5.6)和样液中待测物的响应值均应在仪器线性相应范围内，如果含量超过标准曲线范围，则将样液稀释到适当的浓度后分析，稀释的倍数记为稀释因子F。7.3空白试验除不加试样外，均按71和7.2进行。随同试样平行测定。8结果计算与表示8.1试样中PFHxS含量按式(2)计算。X=(c-co)XVXFnn（2）式中：X一试样中PFHxS的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):c一由标准曲线求得样液中PFHxS的浓度，单位为毫克每升(mg/L):co一由标准曲线求得空白测试溶液中PFHxS的浓度，单位为毫克每升(mg/L):V一样液休积，单位为毫升(mL):F一稀释因子，m一试样质量，单位为克(g)。8.2计算结果保留到小数点后两位。9定量限和精密度9.1定量限本方法的定量限为0.03mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测定值的绝对差值不大于两次测定值算术平均值的20%。如果大于20%,则以不超过5%为前提。