淀粉衍生物 葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定 高效液相色谱法 GBT 20379-2006.pdf

GB/T20379-2006/1S010504:19986.3.3配制单种物质的混合物，其成分尽可能接近被分析的样品。这些混合物应该制备特定的浓度(见4.2)。注：在附录A中举例说明。6.3.4重复两次向色谱仪中注入选定的部分样品，注入的量应该足够多，以保证能测到较少组分的峰。而主要成分要在检测器的线性响应范围内。6.3.5检查色谱峰面积，至少二次色谱分析的主要峰面积的最大偏差应在士0.2%以内。对成分x的响应值r.可以按式(1)计算：r.=ma8snnn00an(1)a式中：r,一成分x的响应值；,一成分x在标准溶液中的质量分数，%：a.一成分x的正常色谱的面积分数，%。响应值通常等于或接近一致，如果观察到偏差超过2%，应该检查色谱分析系统，特别是积分仪参数。6.4样品处理6.4.1当使用在线去离子时，将样品稀释到选择的浓度(4.2)，然后通过孔径为0.45m的过滤器过滤。如果没有使用这样的系统，则样品应首先进行离线处理(6.4.2和6.4,3)。6.4.2按比例混合离子交换树脂，使之获得相同的交换能力。用适量水洗涤混合树脂(4.1)，去掉多余部分，保证树脂潮湿，这样，树脂可以保存几个月。6.4.3将1.0g1.5g混合树脂加入到含25%30%干物质的15mL20mL的液体样品中。轻轻搅拌15min,然后滤去树脂，稀释到选择的浓度后用孔径为0.45m的过滤器过滤。6.5样品分析将选择的部分样品注入色谱仪，然后按6.3.4的描述进行分析，应进行重复分析。记录占检测器响应值总的面积百分数。7结果计算按照式(2)计算成分x的含量：C:rx X ax44s4a(2）式中：一测试样品中成分x的质量分数，%：r.一成分x的响应值（见6.3.5）：a.一成分x的正常色谱的面积分数，%。计算结果精确到小数点后一位。当系统在最适宜的状态下，合成标准溶液的面积百分比与已知标准溶液的成分密切相关。其归一化的响应值可应用于有成分，在这种情况下，成分的百分含量等于成分的面积百分比。8精密度8.1重复性在很短的时间间福内，在同一实脸室中由同一实险者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立实验结果绝对差值不应超过表1所列种类糖浆重复性限(g/100g)的5%。