独居石精矿化学分析方法 氧化磷量的测定 GBT 18114.9-2000.pdf

GB/T18114.9-20006分析步骤6.1试料称取0.2g试样(5.1)，精确至0.0001g。6.2空白试验空白中加人1L五氧化二磷标准溶液(3.11)，随同试料作空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于盛有2g驱除水分的氢氧化钠(3.1)的刚玉坩埚中，加23g过氧化钠(3.2)。置于800C马弗炉中熔融30min。充分摇动融体，再入马弗炉中熔融20min。6.3.2取出坩埚，放置冷却，将坩埚放入300mL烧杯中，以100mL热水浸取，洗出坩埚。6.3.3冷却后，用中速滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，以水稀至刻度，混匀。6.3.4准确移取上述滤液1.005.00mL(视磷含量而定)，于50mL比色管中，加二滴对硝基酚(3.7),用硝酸(3.6)中和至黄色恰退，再过量1mL硝酸(3.6)，用水稀至约25mL。6.3.5加人12mL显色剂(3.10)，用水稀至刻度，混匀，放置20min。6.3.6移取部分试液于1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。6.4工作曲线的绘制移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL五氧化二磷标准溶液(3.11)于50mL比色管中，以下按6.3.4和6.3.5条进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长440nm处，测其吸光度。以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算五氧化二磷的百分含量：PO5(%)=m1X10-X100nnnntan(1)mx V式中：，一从工作曲线上查得的五氧化二磷量，mg:V一试液总体积，mL:V。一分取试液的体积，mL；m一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%五氧化二磷含量允许差15.0020.000.3020.0030.000.40