淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定 GBT 22427.8-2008.pdf

GB/T22427.8-2008/1S05809:1982前言本标准等同采用IS05809:1982淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法（英文版），因该版本较老，为适应当前需要，结构路作调整，内容保持一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GB/T12089一1989淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法。本标准和GB/T12089一1989相比主要修改如下：一标准名称改为淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定：一完善了标准格式，按国际单位制规范了单位：一增加了“10实验报告”。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘虹、靳晓蕾。GB/T22427.8-2008/1S05809:19827操作过程7.1坩埚的准备不管是新的或是使用过的坩埚(6.1)，应先用沸腾的稀盐酸(5.2)洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于灰化炉(6.2)内，在525士25C下灼烧30mi,并在干燥器(6.4)内冷却至室温，然后称重，精确至0.0002g。坩埚灼烧至恒重。7.2样品预处理样品应充分混匀。粉末样品应小心而快速地搅动，液体样品用玻璃棒在容器中混合均匀。如果容器体积不够，应迅速将其转移到容积适当并预先洗净干燥的容器中，应避免任何能引起样品水分含量变化的操作。如样品直接精确称量有困难（如葡萄糖成团状），则可采用下列方法：a)先称取100g样品，精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的千燥容器。加入约100mL90的水，盖上盖子搅并直至样品完全溶解，冷却至室温并称重，精确至0.01g。b)或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴锅(6.5)中，温度控制在60C70之间，使样品熔化，从水浴锅中取出容器，带盖摇荡，使冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0.01g。7.3称样如要稀释，按7.2所述方法进行，以获得表1所示的样品质量。其余情况，根据对硫酸化灰分的估计值，按表1称样，精确至0.001g。将样品均匀地分布在坩埚内。表1硫酸化灰分含量（质量分数）/%样品质量/g5105,1051027.4炭化5mL硫酸溶液(5.1)加入样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水冲洗玻璃棒，将冲洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(6.3)上，小心加热，直至全部炭化，此操作应在通风橱内进行。7.5灰化把坩埚放入灰化炉(6.2)内，将温度控制在525C士25，并保持此温度直至碳化物完全消失为止，通常2h即可完成。坩埚冷却后，滴几滴硫酸溶液(5,1)于残留物中，将其置于灰化炉口蒸发，并再次灰化30。然后将坩埚移入干燥器(6.4)内，冷却至室温。称坩埚和所含残留物质量，精确至0.0002g。灰化直至恒重，每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。7.6测定次数应进行平行实验。8结果计算若硫酸化灰分含量以样品残留物质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。X=(m:-m1)10010