氟硼酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 22661.5-2008.pdf

GB/T22661.5-20087分析步骤7.1试料称取0.2g干燥试样(6)，精确至0.0001g,记为m。7.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空自试验。7.4测定7.4.1将试料(7.1)置于铂皿(5.1)中，加入10mL高氯酸(4.1)，低温加热至目尽白烟，取下冷至室温，加入5mL盐酸(4.2)和30mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀至划度，混匀。7.4.2移取25.00mL试液(7.4.1)于100mL容量瓶中，加人2.5mL,盐酸(4.2)，加2.0mL氯化解溶液(4.3)，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长422.7m处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度。7.5工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钙标准溶液(4.5)，分别置于五个铂皿(5.1)中，加入10mL高氣酸(4,1)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5mL盐酸(4,2)和30mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，加2.0mL氯化朝溶液(4.3)，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长422.7m处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”浓度溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钙的质量分数(%)：w(Ca)=cXVX10-5100n(1)式中：c一从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升（业g/L):V一试液的总体积，单位为毫升(mL):1一试料的质量，单位为克(g)。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钙的质量分数/%：0.0080.0330.079重复性限r/%:0.0010.0040.0109.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：2