氟硼酸钾化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法 GBT 22661.9-2008.pdf

GB/T22661.9-2008氟硼酸钾化学分析方法第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法1范围GB/T22661的本部分规定了氟明酸钾中氯含量的定方法。本部分适用于氟硼酸钾中氯含量的测定。测定范围：0.5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和心贮存3方法提要在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氨碳酰册指示剂与过量的Hg+生成紫红色络合物来判断终点，4试剂4.1硝酸：1mol/L.4.2硝酸汞标准滴定溶液：c1/2Hg(NO,)2=0.05mol/L。42.1配制：准确称取8.5650g硝酸汞Hg(N03):H0,优级纯，置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸，溶解至溶液清澈，必要时可进行过滤，移入1000L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.2标定：移取三份5.00mL氯化纳标准溶液(0.0500mol/L),分别置于250mL三角瓶中，加水至100mL加2滴溴酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液显黄色，再过量5滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，以硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的级差不应超过0.05mL,取其平均值。随标定做空白试验。4.3二苯偶氨碳酰肼指示剂：5g/L。4.4溴酚兰指示剂：2g/L。5仪器和设备实验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求，