氟钛酸钾化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GBT 22662.4-2008.pdf

GB/T22662.4-20086试样试样应符合GB/T22662.1一2008中3.3的要求。7分析步骤7.1试料称取0.25g千燥试样(6)，精确至0.0001g,记为，7.2测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1称取试料(7.1)于100mL聚乙烯容量瓶中，加入40C60C蒸馏水30mL,9.0mL硫酸(4.1),以少许水冲洗瓶壁至试样全部洗入瓶底，盖紧瓶盖，摇动容量瓶使试样全部溶解，加入40L册酸溶液(4.2)混匀，冲稀至刻度，混匀。7.4.2移取上述溶液25.00mL于100mL容量瓶中，加水至体积约为80mL,再加人5.0mL钼酸铵(4.3),放置10min15min(如室温低于15C,则应于水浴上稍加热至约30C),加5.0mL硫酸(4.1),2.5mL抗坏血酸(4.5)，稀释至刻度，混匀：30min后，将部分溶液置于1cm的比色皿中，以纯水为空白参比，于波长为620nm处，测得吸光度。7.4.3同时做空白一份，注意：空白加2.0mL硫酸(4.1)、10mL硼酸(4.2)。7.5工作曲线的绘制移取25.00L氟钛酸钾基体容液(4.8)于一系列100mL容量瓶中，分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液(4.7)于上述容量瓶中，加水至80mL,以下同试料分析步骤。以吸光度为纵坐标，硅量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算硅的质量分数(%)：(S)=mX0.4674100nn（1）,式中：一从工作曲线上查得的硅含量，单位为克(g):。一分取试样的量，单位为克(g)；0.4674一二氧化硅换算成硅的换算系数，9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得，硅的质量分数/%：0.0190.190.37重复性限r/%:0.0140.030.039.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：2