氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法 GBT 22661.8-2008.pdf

GB/T22661.8-2008式中：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mo/1):1一称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克(g):V一标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):0.2042一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo)。5仪器及设备试验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GB/T22661.1一2008中3.3的要求。7分析步骤7.1试料称取1g试样(6)，精确至0.0001g,记为m,7.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定将试料(7.1)置于300mL三角瓶中，加50mL水使试样溶解，加热至35C2，立即取下，加8滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液呈绿色，1mi不褪色，此次滴定不计消耗数：加2g甘露醇(4,3)，加3滴酚酞指示剂(4.2)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰色（或灰红色）为终点。8分析结果的计算按公式(2)计算游离硼酸的质量分数(%)：w=cX(Y-V）0.06183100式中：c一氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升(o/):V一试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):1一试料的质量，单位为克(g)；0.06183一硼酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo)。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限()按以下数据采用线性内插法求得。刚酸的质量分数/%：0.0620.390.49重复性限r/%:0.0100.050.05