氟化镁化学分析方法 第4部分： 镁含量的测定 EDTA容量法 GBT 21994.4-2008.pdf

GB/T21994.4-2008EDTA标准溶液(4.18)滴定到蓝色为终点，记下体积消耗数V:。7.4.3另分取50.00mL,试液(7.4.1)于推形瓶中，加入1.0L硝酸(4.7)，加热煮沸，使溶液红色褪去，取下冷却到室温，加人5mL三乙醇胺(4.8)、10mL氢氧化钾溶液(4.15)、少许钙指示剂(4.10)，用EDTA标准溶液(4.18)滴定到蓝色为终点，记下体积消耗数V。8分析结果的计算按公式(2)计算镁的质量分数(%)：(Mg）=CX(W-V)X0.02431X100(2）o式中：o一试料质量，单位为克(g):一EDTA标准商定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(ol/1):V,一用镁指示剂滴定分取溶液，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一用钙指示剂滴定分取溶液，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL):0.02431一1mL1mol/L的EDTA标准溶液相当于镁的量，9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限()按以下数据采用线性内插法求得：镁的质量分数(%)：34.3034.7437.91重复性限r(%):0.250.260.289.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：表1镁的质量分数/%允许差/%25400.410质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。