氟化锂化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 22660.4-2008.pdf

GB/T22660.4-2008前言GB/T22660g氟化锂化学分析方法分为8部分：一第1部分：试样的制备和贮存：一第2部分：湿存水含量的测定重量法：一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸钍容量法：一第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法：一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GB/T22660的第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：李永强、薛旭金、施秀华、周小平、王建萍、陈义春、朱亮、黎志坚、兰文慧、陈喜连。GB/T22660.4-20086试样试样应符合GB/T22660.1一2008中3.3的要求。7分析步骤7.1试料称取0.5g试样(6)，精确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料(7,1)做空白试验。7.4测定7.4.1将试料(7.1)置于铂皿中，加入5mL浓硫酸，在电炉上低温缓慢溶解(15min20min)除氟，然后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加人6mLHC1(4.2)及20mL水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移入250L容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。7.4,2将随同试料所做的空白试验溶液(7.3)及待测液(7.4.1)于原子吸收光谱仪波长285.2m处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量镁的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做空白吸光度后，从工作曲线上查得相应镁的浓度。7.5工作曲线的绘制7.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镁标准溶液(4.4)分别置于一组500mL容量瓶中，用水稀释至200mL,加入浓H2SO,(4.1)5mL和HCI(1十1)10mL,用水稀释至刻度，混匀。7.5.2将标准溶液(7.5,1)分别于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，使用空气-乙块火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液（不加镁标准溶液者）的吸光度，以镁的浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算镁的质量分数(%)：te(Mg)-XVX10-x 100.式中：G一从工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V一试液的总体积，单位为毫升(mL):o一试料的质量，单位为克(g)。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按以下数据采用线性内插法求得。镁的质量分数/%：0.00250.00330.0061重复性限r/%:0.00060.00050.00059.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2