对氨基苯甲醚 GBT 7370-1992.pdf

GB7370-924.2.4.1.5对氟苯胺：含量大于99%：4.2.4.1.6对氨基苯甲醚：乙醇重结晶三次，含量大于99.5%。4.2.4.2校准溶液配制A液：称取0.06g苯胺（精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解稀释至刻度，摇匀。B液：称取0.06g邻氨基苯甲醚（精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。C液：称取0.06g对氯苯胺（精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。D液：称取0.06g间氨基苯甲醚（精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.2.4.3校准混合液的配制称取4份0.5g对氨基苯甲醚（精确至0.0002g)(含量大于99.5%），分别置于4个已编号的10mL容量瓶中。在4个已编号的10mL容量瓶中，分别将上述溶液按表2混合，得出1号、2号、3号及4号校准混合溶液。表2校准混合溶液配制表溶液加入量，mL容量瓶号1234校准溶液A液（萃胺）0.51.01.52.0B液（邻氨基苯甲壁）0.51.01.52.0C液（对氯苯胺）0.51.01.52.0D液（间氨基苯甲鞋）0.51.01.52.0加入三氯甲烷稀释后体积101010104.2.4.4相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取0.4L1、2、3、4号校准混合溶液，注入色谱仪汽化室内待出峰完毕后，准确量取各组分峰面积。各组分相对校正因子按式(1)计算：P,=m,Am。A44*n*:(】)式中：P。一组分相对校正因子；m4一组分i质量，g;m。一对氨基苯甲醚质量，gA,一组分i峰面积，mm:A。一对氨基苯甲醚峰面积，mm2。注：各组分相对校正因子每30天复核一次。4.2.5测定步骤称取0.5g对氨基苯甲醚试样（精确至0.1g)于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释，摇匀。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取0.4L试样溶液注入气相色谱仪汽化室内。待出峰完毕后（色谱分离图见图1)准确量取各组分峰面积。4.2.6结果的表示和计算各组分的质量百分数按式(2)计算：3