复混肥料中铅的测定方法 GBT 14539.4-1993.pdf

UDC631.89:543.08G20B中华人民共和国国家标准GB/T14539.4-93复混肥料中铅的测定方法Determination of lead elementcontent for compoundfertilizers1993-12-30发布1994-10-01实施国家技术监督局发布GB/T14539.4-93表1铅标准溶液(4.2)体积，mL相应铅含量，g/mL05.05.010.010.015.015.020.020.025.025.0注：标准系列溶液的配制，可根据样品中船含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整进行分光光度测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳工作条件选择。然后，于波长283.3m处，使用空气-乙炔氧化火焰，以船含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。以各标准溶液的铅含量(g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条)或吸取一定量试液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释作为测定用的试料溶液（待测溶液铅含量必须小于25g/L),在与标准系列溶液测定相同条件下，测定试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的船浓度(g/mL)。7分析结果的表述7.1试液不经稀释直接测量吸光度时，铅(Pb)含量x,以质量百分数表示，按式(1)计算：=cX200=mX10X100（）式中：c一由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，g/mL:m一试样的质量，g:200一试液总体积，mL。7.2取一定量试液稀释至一定体积后，测量吸光度时，铅(P%)含量xs,以质量百分数表示，按式(2)计算：=6:VgX100（化20010式中：c一由工作曲线查出的试料溶液中铅的浓度，g/mL:m一试样的质量，g:200一试液总体积，mL:V,一吸取一定量试液的体积，mL:V2一试料溶液总体积，mL。8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果：2GB/T14539.4-93平行测定结果的相对偏差应符合表2要求：表2船含量，%允许相对偏差，%0.0050.0020250.00200.0001500.0001100第二篇双疏腙分光光度法9主题内容与适用范围本标准规定了用双硫腙分光光度法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定船含量在0.1504g范围内的试样溶液。10引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法11方法提要用柠檬酸铵配合试液中的钙、镁、铁、铝等离子，将试液pH调节至接近9，用双硫踪-三氯甲烷溶液将能与双硫腙反应的金属元素从试液中萃取出来，然后用稀盐酸反萃取出镉，铅、锌、锡等离子，使其与三氯甲烷中的铜、汞、钴、镍等金属离子杂质分离。在柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钾存在下，调节溶液PH为8.510.0，氰化钾可消除锌、镉等离子干扰，盐酸羟胺可消除高价金属氧化能力保护双硫腙不被氧化，用双硫腙-三氯甲烷溶液萃取生成的红色双硫腙铅，于波长510m处，进行分光光度测定。2试剂和材料分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。12.1三氯甲烷(GB682):12.2盐酸(GB622)溶液：c(HC1)=0.2mol/L。17mL盐酸(p1.19)用水稀释至1L,混匀：12.3柠檬酸铵溶液：500g/L:12.4氨水(GB631):4+1溶液：12.5盐酸羟胺溶液：100g/L:12.6氰化钾溶液：100g/L,贮于塑料瓶中：12.7双硫腙-三氯甲烷溶液：1g/LCHC,。取1g双硫踪溶于三氯甲烷中，用三氯甲烷稀释至1L,贮于棕色瓶中：12.8双硫腙-三氯甲烷溶液：0.01mg/mLCHCl,.。吸取5mL双疏腙-三氯甲烷溶液(12.7)于500mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，混匀，12.9铅标准溶液：0.1mg/mL。配制方法同4.2条：12.10铅标准溶液：0.005mg/mL。吸取5.0mL铅标准溶液(12.9)到100mL容量瓶中，用水稀释至刻