复混肥料中氯离子含量的测定 GBT 24890-2010.pdf

GB/T24890-2010V,一滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L);1一所取氣离子标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克(g);0.03545一氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。计算结果保留到小数点后四位。5分析步骤做两份试料的平行测定。按GB/T8571规定制备实验室样品。称取试样约1g10g(精确至0.001g)(称样量范围见表1)于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10mi,冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。表1称样量范围氧离子含量()/%w25称样量/g105511准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg)于250mL推形瓶中，加人5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5L邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100L,加人2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液漓定利余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。6分析结果的表述6.1分析结果的计算氯离子的质量分数，数值以%表示，按式(2)计算：m=Y。-V)XcX0.03545100(2）m2 X D式中：V。一空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):V2一滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mo/L):m2一试料质量的数值，单位为克(g):D一测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值：0.03545一氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2允许差氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求。表2氯离子含量测定的允许差氟离子含量()/%0125平行测定结果的绝对差值/%0.200.300.40不同实验室测定结果的绝对差值/%0.300.400.60