动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 GBT 22338-2008.pdf

GB/T22338-20082.3.3固相萃取装置。2.3.4振荡器。2.3.5旋转蒸发仪。2.3.6涡旋混合器。2.3.7离心机。2.3.8恒温箱。2.4测定步骤2.4.1提取称取10g(精确到0.01g)粉碎的组织样品于50mL具塞离心管中，加入1.0mL内标溶液(2.2.11)和30mL乙酸乙酯，振荡30min,于4000r/min离心2min,上层清液转移至圆底烧瓶中，残渣用30mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，35C旋转蒸发至1mL2mL,待净化。2.4.2净化2.4.2.1液-液萃取提取液浓缩物(2.4.1)加1mL甲醇溶解，用20mL氣化钠溶液(2.2.9)和20mL正己烷液-液萃取，弃去正己烷层，水相用40mL乙酸乙酯分两次萃取，合并乙酸乙酯相于心形瓶中，35C旋转蒸发至近干，用氨气缓慢吹干。2.4.2.2弗罗里硅土柱净化弗罗里硅土柱依次用5mL甲醇，5mL甲醇-乙醚(3十7)溶液和5mL乙醚淋洗备用。将残渣(2.4.2.1)用5.0mL,乙醚溶解上样，用5.0mL乙醚淋洗F1 orisil柱，5.0mL甲醇-乙醚溶液(3十7)洗脱，洗脱液用氨气缓慢吹干，待硅烷化。2.4.3硅烷化净化后的试样(2.4.2.2)用0.2mL甲苯溶解，加入0.1mL硅烷化试剂(2.2.13)混合，于70C衍生化60min。氨气缓慢吹干，用1.0mL正已烷定容，待测定。2.4.4测定2.4.4,1气相色谱-质谱条件a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m0.25mm(内径)0.25m,或与之相当者：b)色谱柱温度：50C保持1min,25c/min升至280C,保持5min:c)进样口温度：250C;d)进样方式：不分流进样，不分流时间0.75min:e)载气：高纯氮气，纯度99.999%：fD流速：1.0mL/min:g)进样量：1.0L:h)接口混度：280C:i)离子源：化学电离源负离子模式NCI;)扫描方式：选择离子监测：k)离子源温度：150：1)四级杆温度：106C:m)反应气：甲烷，纯度99.999%；n)选择监测离子参见表1。2