动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 GBT 22286-2008.pdf

GB/T22286-2008动物源性食品中多种阝受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中沙丁按醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)、塞曼特罗(cimat-erol)、塞布特罗(cimbuterol),莱克多巴胺(ractompamine)、克仑特罗(clenbuterol)、溴布特罗(brombu-terol)、苯氧丙酚胶(isoxsuprine)、马布特罗(mabuterol)、马贲特罗(mapenterol)、溴代克仑特罗(bromchlorbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于猪肝和猪肉中沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胶、马布特罗、马资特罗、溴代克仑特罗残留量的检验。本方法中沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胶、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗的检出限均为05g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3原理试样中的残留物经酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用异丙醇-乙酸乙酯提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1甲醇：液相色谱纯。4.2乙酸钠(CH3 COONa3H2O)。4.30.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500mL水中，用适量乙酸调节pH至5,2。4.4高氯酸：70%72%。4.50.1mol/几高氯酸：移取8.7mL高氯酸，用水稀释至1000mL。4.6氢氧化钠。4.710mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用适量水溶解冷却后，用水稀释至100mL。4.8饱和氧化钠溶液，4.9异丙醇-乙酸乙酯：(6十4，体积比)，4.10甲酸水溶液：2%，4.11氨水甲醇溶液：5%。4.120.1%甲酸水溶液-甲醇溶液：(95十5，体积比)。4.13B葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶(B-Glucuronidase/aryl sulfatase):10000 units/mg,4.14 Oasis MCX阳离子交换柱：60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化。注：Oasis MCX阳离子交换柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。