动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法 GBT 21312-2007.pdf

GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中14种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法，本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、吡哌酸、茶啶酸、奥索利酸、氟甲喹、西诺沙星、单诺沙星14种喹诺翻类兽药残留量的液相色谱-质谱/质谱法测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，ncq1S03696:1987)3方法提要用0.1mol/1EDTA-Mcllvaine缓中液(pH4.0)提取样品中的隆诺雨类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化。高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标外标法定量。4制样方法制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。4.1动物肌肉和动物内脏将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运揄到实验室，在一10以下保存，一周内进行处理。取适量新鲜或冷冻解冻的动物组织样品去筋、捣碎均匀。4.2牛奶将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室，在一10以下保存，一周内进行处理。取适量新鲜或冷冻解冻的样品混合均匀。4.3鸡蛋将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运揄到实验室，在一10以下保存，一周内进行处理。取适量新鲜的样品，去壳后混合均匀。5试剂和材料除特殊注明外，本法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1柠檬酸：分析纯。5.2磷酸氢二钠：分析纯。5.3甲醇。5.4乙腈。5.5甲醇-乙腈溶液：40十60（体积比）。