动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法 GBT 21982-2008.pdf

ICS67.120X04中华人民共和国国家标准GB/T21982-2008动物源食品中玉米赤霉醇、-玉米赤霉醇、-玉米赤霉烯醇、B-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of zearalanol,B-zearalanol,a-zearalenol,B-zearalenol,zearalanone and zearalenone in foodstuffs of animal origin-LC-MS/MS method2008-06-06发布2008-07-03实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T21982-2008a玉米赤霉烯醇(a-zearalenol,CAS:36455-72-8)、B-玉米赤霉烯醇(B-zearalenol,CAS:71030-11-0)、玉米赤霉雨(zearalanone,CAS:5975-78-0)、玉米赤霉烯雨(zearalenone,CAS:17924-92-4),纯度均大于等于99%。4.15标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（精确至0.0001g),用乙腈溶解，配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液，一18C以下冷冻避光保存，有效期3个月。4.16混合中间标准溶液：准确移取各1mL标准储备液(4.15)于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10g/mL的混合中间标准溶液，04冷藏避光保存，有效期1个月。4.17混合标准工作溶液：根据需要用乙腈把混合中间标准溶液(4.16)稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。4.18固相萃取柱：N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物填料，Oasis HLB,6mL,500mg,或相当者。使用前依次用5mL甲醇和5mL水预淋洗。4.19微孔滤膜：0.20m,有机相型。4.20氨气：纯度大于等于99.999%。4.21氩气：纯度大于等于99.999%。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱议：配备电喷雾离子源(ES)。5.2组织捣碎机。5.3天平：感量为0.0001g和0.01g5.4均质器：10000r/min。5.5振荡器。5.6恒温振荡器。5.7离心机：4000r/min。5.8pH计：测量精度士0.02pH单位。5.9氨吹仪，5.10涡旋混合器。5.11旋转蒸发仪。5.12超声清洗器。5.13浓缩瓶：100mL。5.14其塞离心管：50mL5.15刻度试管：10mL。6试样制备在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.1肌肉和内脏从原始样品取出有代表性样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18C以下冷冻避光保存。6.2牛奶从原始样品取出有代表性样品约500g,充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0C4C冷藏避光保存。6.3鸡蛋从原始样品取出有代表性样品约500g,去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于04冷藏避光保存。