动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 21320-2007.pdf

GB/T21320-2007表1质谱参数设置母离子子离子驻留时间/碰撞能量/锥孔电压药物(m/z)(m/z)eV352.0埃普利诺苗素936.60.42875490.0327.4阿维曲素895.60.42570449.3353.2多拉曲素921.50.42880449.0329.1伊维曲素897.50.42570753.3a定量离子.7.4.3液相色谱-串联质谱测定根据样品溶液中药物的残留量，选择峰面积相近的标准工作液作为随行标样。对标准工作液和样品溶液等体积参插进样进行测定。4种药物的离子色谱图见附录A。7.4.3.1定性测定通过液相色谱保留时间与串联质谱选择离子共同定性。待测样品的保留时间与外标标准样品保留时间的相对偏差不大于2.5%。且与外标标准品相比，样品中待测组分两个定性子离子的相对丰度比不大于10%。7.4.3.2定量测定分别取适量试样溶液和相应浓度的基质添加标准工作液，作单点校准，以色谱峰面积积分值定量。标准工作液及试样液中阿维菌素类药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，试样液进样测定过程中应参插标准工作液，以便准确定量。标准溶液离子色谱图见附录A。8结果计算与表达按式(1)计算试样中阿维菌素类药物的残留量。X=A.XVXc.444(1)A。Xm式中：X一试样中药物的残留量，单位为微克每千克(g/kg):A.一试样特征离子峰面积：V一试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL):c,一基质标准溶液浓度，单位为微克每升(gL)；A,一基质标准溶液特征离子峰面积；一试样质量，单位为克(g)。注：计算结果需扣除空白值，调定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后2位，3