动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GBT 5009.161-2003.pdf

中华人民共和国国家标准动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GB/T5009.161-2003中国标准出版杜出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月电子版制作书号：1550661-21577版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T5009.161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定1范围本标准规定了动物性食品中甲胺磷、敌敌母、乙酰甲胺威、久效碱、乐果，乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉疏磷、倍疏磷、对疏磷、乙硫威等13种常用有机磷农药多组分残留测定方法。本标准适用于畜禽肉及其制品、乳与乳制品、蛋与蛋制品中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫或、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磺、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磺农药多组分残留测定方法。本方法各种农药检出限(g/kg)为：甲胺磷5.7：敌敌畏3.5：乙酰甲胺磷10.0：久效磷12.0：乐果2.6:乙拌威1.2：甲基对硫磷2.6：杀螟硫磷2.9：甲基瘙啶磷2.5：马拉硫磷2.8：倍硫磷2.1：对硫磷2.6,乙硫威1.7。2原理试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序：甲胺威、敌敌侵、乙酰甲胺威、久效威、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基密啶磷、马拉硫威、倍疏碱、对硫磷、乙疏威。3试剂3.1丙酮：重蒸。3.2二氯甲烷：重蒸。3.3乙酸乙酯：重蒸。3.4环己烷：重蒸。3.5氯化钠。3.6无水硫酸钠。3.7凝胶：Bi0 Beads S-X3200目400目，3.8有机磷农药标准品：见表1，3.9有机磷农药标准溶液的配制3.9.1单体有机磷农药标准储备液：准确称取各有机磷农药标准品0.0100g,分别置于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容（浓度各为400g/mL)。3.9.2混合有机磷农药标准应用液：测定前，量取不同体积的各单体有机磷农药储备液(3.9,1)于10L容量瓶中，用氨气吹尽溶剂，用经5.2.3和5,3提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容。此混合标准应用液中各有机磷农药浓度（g/mL)为：甲胺磷16、敌敌畏80、乙酰甲胺磷24、久效磷80、乐果16、乙拌磷24、甲基对硫磷16、杀螟硫磷16、甲基嘧啶磷16、马拉硫磷16、倍硫磷24、对硫磷16、乙硫磷8.