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分析气体 校准用混合气体的制备 渗透法 GBT 5275-2005.pdf
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分析气体 校准用混合气体的制备 渗透法 GBT 5275-2005 分析 气体 校准 混合气体 制备 渗透 5275 2005
GB/T5275-2005/1S06349:1979前言本标准等同采用1S06349:1979气体分析校准用混合气体制备渗透法(英文版)。本标准代替GB/T5275一1985气体分析校准用混合气体制备渗透法。本标准等同翻译1S06349:1979(E),为便于使用,本标准做了下列编辑性修改)“本国际标准”一词改为“本标准”:b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”:c)用“渗透”代替“扩散(diffusion)”:d)公式(2)中用C代替C,并增加注解:e)公式(3)中用C.代替C,用K代替常数0.3810-9,并增加注解。本标准与GB/T5275一1985相比主要变化如下:a)增加了“范围”:b)取消原标淮中附录B、附录C:c)将附录A改为参考文献,本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由北京分析仪器研究所归口。本标准起草单位:北京氢普北分气体工业有限公司。本标准主要起草人:朱济兴、赵俊秀、简红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T5275-1985。GB/T5275-2005/1S06349:1979气体分析校准用混合气体的制备渗透法1范围本标准规定了用渗透原理制备校准用混合气体的方法。它是一种动态配气方法。通常所需组分在混合气体中的浓度范围为10-105(体积分数),组分浓度的准确度可以达到2%(实际上,浓度单位也可以用g/3表示)。由于在这样低的浓度范围内要保持混合气体的浓度稳定不变是困难的,因此校准用混合气体应在临用时制备,并且输送混合气体的管路应尽可能短。2原理该方法的原理是利用组分气体(SO2、NO2、NH等)的渗透作用,通过一个适当的膜渗透到载气流中,该载气构成混合气体的背景气体。纯的组分物质装在渗透管”内(见第3章)。经过控制为已知流量的载气部分或全部地流过滲透管,它起着载带滲出的组分气体分子的作用。载气是经过处理的纯净气体,尤其不允许含有痕量的组分气体。应选择那些不与构成渗透管的材料发生任何作用的气体作载气。通过渗透膜的渗透速率取决于组分物质本身的性质、滲透膜的结构和面积、温度以及滲透管内外气休的分压差。只要对渗透管进行正确操作,这些因素能保特恒定。以目日前的知识水平,还没有一个能准确描述这种渗透现象的公式。如果渗透速率保持恒定,则可在适当的时间间隔内,用称量的方法来测定滲透管的渗透率(本标准不涉及最近的文献中提到了称量法以外的其他测定方法)(见参考文献1、2)。考虑到有各种参数影响渗透率,所以对一个含有已知组分物质的渗透管测定时,要求满足以下条件:)渗透管在两次称量之间温度应尽量保持恒定:b)渗透管应不断地用载气气流吹洗,以保持渗透管外部的组分分压小到可以忽略的程度:)两次称量期间渗透管内部气体压力应保特恒定,也就是说,渗透管内应存在有液相组分物质,或者渗透管内组分物质的量应远远大于因渗透损失的量。所制备的校准用混合气体的浓度C,是渗透管的渗透率和背景气体流量的函数,由下式给出:C=式中:qm一在给定条件下校准组分的滲透率(质量流量):q。一载气(背景气体)流量(以合适的单位表示)。3方法应用实例3.1渗透管的示例(见图1)滲透管内包含有气相和液相两种状态。管内组分分子向外渗透的膜,可以是只与液相接触:或只与气相接触:或与两相都接触。不管是哪种情况,除非已确定接触相对渗透率没有影响,否则渗透管在使用和测定渗透率时,与渗透膜的接触相应相同。1)管,是指容器和它所盛装的物质(除3.3.4之外),而不论其形状如何。GB/T5275-2005/1S06349:1979不锈偶液面一不锈倒膜圆柱形管渗透膜仅与液相接触的管仅含气相的容器图1渗透管示例3.2渗透配气装置示例(见图2和图3)在使用前,建议将渗透管存放在干燥的密闭容器中并置于温度较低的地方(约5,如放在冰箱底部),以降低渗透速率,使组分物质的损失诚到最小,以及避免有任何物质在管上凝结。使用时,把滲透管放在气流系统中,用载气(如瓶装纯氨气)吹洗滲透膜的外表。放有滲透管的整个装置放在一个恒温浴中(气浴,最好是液体恒温浴中)。可通过一个控制系统使载气流量稳定不变,并用一个流量计来监测,其流量值用气体计量器来测定。分析仪器的校准和检验所需的适量的气体从采样口输出,多余的气体从排空口排出。对一些特殊的应用,可能把几个装有不同组分物质的渗透管放在同一恒温浴中,前提是要避免它们发生任何相互作用。3.3操作注意事项3.3.1渗透管的使用滲透管在首次称量之前,应在恒温系统中平衡48h以上,以确保滲透率达到稳定。温度对渗透率有很大影响。例如当温度升高7K左右,渗透率可能增加一倍。所以恒温浴的温度波动应控制在0.1K以内。注:在某些情况下,滲透的气体容易溶于渗透膜聚合物中,这时温度升高有可能引起海透率降低。每两次称量的时间间隔(约数日)取决于所要求的准确度。建议对渗透管进行定期称量(特别是滲透管趋于耗尽的阶段),以确保渗透率是恒定不变的。称量的时间间隔通常应保证称量时的质量损失至少有10mg。称量时的环境条件应与使用时相同,在称量过程中,必须避免水的吸附和温度急骤变化引起的热冲击。渗透管在使用期间应始终把它放在恒温温度下,以诚少恢复平衡的时间。应尽可能避免热冲击作用。3.3.2用载气吹洗渗透管所用的渗透管,有时需要使用高纯和干燥的载气。吹洗用载气在到达渗透管之前必须预热到渗透管所用的温度:事先使载气在恒温浴中预热足够时间的系统能满足要求(参见图2),配气系统可以是一级稀释(参见图2)或二级稀释。后一种情况中载气能始终以恒定的流量吹洗滲透管。为了改变校准用混合气体的浓度,建议通过调节稀释气体的流量来实现(避免采用改变温度的办法来改变滲透率),在这种情况下系统可以迅速地达到平衡。2

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