分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 33893-2017.pdf

GB/T33893-20176.2.3定性判定按照上述条件测定试样，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准物质一致，允许偏差为士2.5%：定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断试样中存在相应的目标化合物。表1相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度10%10%20%20%一50%50%允许的相对偏差士50%土30%士25%土20%6.2.4定量测定按照上述条件测定试样，对比标准曲线，外标法定量。标准工作溶液和试样溶液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果试样溶液含量超过标准曲线范围则应用甲醇稀释到适当浓度后再分析。6.3空白实验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7数据处理试样中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸含量以w计，数值以微克每千克(g/kg)表示，按式(1)计算：w-(ci-co)XVxf.式中：一试样中全氟辛烷磺酰基化合物或全氟辛酸的含量，单位为微克每千克(g/kg):从标准工作曲线得到的全氟辛烷磺酰基化合物或全氟辛酸的质量浓度，单位为微克每升(g/1):Co一从标准工作曲线得到的空白溶液中全氟辛烷磺酰基化合物或全氟辛酸的质量浓度，单位为微克每升(g/L):V一试样溶液定容体积，单位为毫升(mL):一试样溶液稀释倍数：一试样质量，单位为克(g)。取3次平行测定的算术平均值，按GB/T8170修约至整数为测定结果。8测定低限、回收率和精密度8.1测定低限本方法的全氟辛烷磺酰基化合物的测定低限为2g/kg,全氟辛酸的测定低限为1g/kg。8.2回收率本方法对全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的回收率为90%一105%。