车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法 GBT 16033-1995.pdf

GB/T16033-1995入0.1mL试银灵指示剂溶解0.02g试银灵（玫瑰红酸银）于100mL丙酮中，用硝酸银溶液(0.0200ol/L)滴定，使溶液由黄色变成混浊的橙红色为止。按照滴定所消耗的硝酸银溶液量，计算出】mL溶液含氰化氢的量(1.0mL0.0200mo/L硝酸银溶液相当于1.08mg氰化氢)，该液为储备液。临用前用氢氧化钠溶液(4.1)将储备液稀释成10g/L氯化氢的标准溶液。5采样串联两个各盛有2mL吸收液的小型气泡吸收管，以0.2L/min的速度采集1L空气。6分析步骤6.1对照试验：同采样，将吸收管裴好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后从每个吸收管中量取1.0mL样品溶液，分别放入10mL具塞比色管中，加水至5mL.6.3标准曲线的绘制：按下表配制标准管。氰化氢标准管的配制管04标准溶液(4.7)，mL00.100.501.01.502.0水，ml5.04.94.54.03.53.0篆化氢含址g00.10.51.01.52.0向标准管中各加1滴酚酞溶液(4.2)，用乙酸溶液(4.3)中和至酚酞褪色，各加1.5mL磷酸盐缓冲液(4.4)，0.2ml氯胺T溶液(4.5)，混匀，加盖塞紧，放置5min。各加入2.5mL异菸酸钠-巴比妥酸纳显色剂(4.6)，加水至10mL,混匀，在2540环境下放登40min,于波长600nm下用10mm比色杯比色。以氰化氢含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出氰化氢的含量。7计算7.1按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积：273V,=V273+:101.344044044044(1)式中：V。一-标准状况下的样品体积，Lt一温度，：p一大气压力，kPa。7.2按式(2)计算织化氢的浓度：X=2(C+C)式中：X一空气中氰化氢的浓度，mg/m:C1、C。一分别为第一、第二吸收管所取样品溶液中氰化氢的含量，g:V。一标准状况下的样品体积，L。2