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二氧化锡化学分析方法
第3部分:砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法
GBT
23274.3-2009
氧化
化学分析
方法
部分
测定
砷锑钼蓝
分光光度法
23274.3
2009
GB/T23274.3-20093-1一150mL发生瓶:2一半球状空心口塞:3一医用胶管:4一导气管:5一25mL吸气管(导管插人吸收液高度不得低于7cm一8cm),图1砷化氢发生及吸收装置4试样试样需密封包装。5分析步骤5.1试料按表1称取试样(m),精确至0.0001g。表1试料称量表神含量/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0.00052全量测定0.00050.00101全量测定0.00100.00500.5金量测定0.00500.020110010.000.020-0.05011005.005.2测定次数独立地进行2次测定,取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加入2g氯酸钾(3.2),10mL盐酸(3.6),加热分解并蒸至约5mL,取下冷却。将试液移入150mL发生瓶中,当砷含量大于0.0050%时,按表1用水移入容量瓶中(V。),并稀释至刻度,混匀。分取试液(V)于150mL发生瓶中。5.4.2补水至25mL,加8mL硫酸(3.4)、2mL氯化亚锡溶液(3.9)、5mL酒石酸溶液(3.8),每加入一种试剂均需摇匀,放置5min。2