二甲基亚砜 GBT 21395-2008.pdf

ICS71.080.99G17GB中华人民共和国国家标准GB/T21395-2008二甲基亚1砜Dimethyl sulfoxide2008-02-03发布2008-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T21395-2008表1技术要求指标项目优等品一等品结品点/C18.1018.00酸值（以KOH计）/(mg/g)0.030.04透光度(400nm)/%96.0折光率(20)1.47751.4790杂质的质量分数/%0.100.15水的质量分数/%0.105试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。5.3气味和外观的测定5.3.1气味用嗅觉检测。5.3.2于50mL具塞比色管中，加入适量液体样品，在白色背景下目视，以蒸馏水为参照，不得更深(样品若为品体，则将样品放置至溶化同法比较)。5.4结晶点的测定按GB/T7533中规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。5.5酸值的测定按GB/T9736中规定的方法进行测定.5.5.1原理样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化御标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O5.5.2仪器5.5.2.1微量滴定管：2mL,分刻度为0.01mL:5.5.2.2三角烧瓶：250mL。5.5.3试剂5.5.3.1氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L:5.5.3.2酚酞指示液：0.1g/L。5.5.4分析步骤5.5.4.1称取约50g样品，精确至0.01g,置于预先备有100mL水的三角烧瓶中，加23滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，滴定到出现粉红色保持1m不褪色为终点。5.5.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。5.5.5结果计算酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量（毫克数）计，数值以毫克每克(mg/g)表示，2GB/T21395-2008按式(1)计算：w=(V-V)XcXM/m4(1）式中：V一试料消耗氢氧化钾标准滴定溶液(5.5.3.1)的体积的数值，单位为毫升(mL):V,一空白试验消耗氢氧化御标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):c一氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L):M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.1):m一试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。5.6透光度的测定按GB/T9721中规定的方法测定。采用5cm光程的比色皿，以蒸馏水作参比，波长选定400nm。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.7折光率的测定按GB/T6488中规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行则定结果的绝对差值不大于0.0003。5.8杂质含量的测定5.8.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据面积归一化法测定杂质的含量。5.8.2试剂5.8.2.1聚乙二醇20M(固定液)：5.8.2.2白色硅烷化载体：0.18mm0.15mm(80目100目)：5.8.2.3氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化：5.8.2.4氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化：5.8.2.5空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.3仪器5.8.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定；5.8.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站：5.8.3.3进样器：微量进样器，1L或5L。5.8.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理。表2推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件色谐柱材质不锈钢柱长/m1.5柱内径/mm3载体：固定液100：10(质量比)载气氮气载气流量/(mL/min30空气流量/(ml/min)300柱温/C160