二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 钼蓝分光光度法 GBT 11926-1989.pdf

mGB11926-89o5标准曲线绘制取磷标准溶液(4.9)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至约225mL,在不断摇动下，依次加入10mL盐酸(4.5)，5mL钼酸铵(4.6)，3mL抗坏血酸(4.7)用水稀释至刻度，播匀，打开瓶塞，放在沸水浴上发色10min,取下，冷却至室温，用2cm比色皿，于650nm波长以号水为参比液测量吸光度，用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。注：工作曲线与标准曲线重合，6样品分析6.1二氧化铀粉末称取二氧化钠粉末0.2g(准确至0.001g)于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.5)，盖上表面皿，放沙浴上，分次加少量过氧化氢(4.2)至试样完全溶解并蒸至近干（勿干涸），取下，稍冷，用水洗表面皿及烧杯壁，移入50L容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。6.2二氧化轴芯块称取芯块0.2g(准确至0.0018)置于100mL烧杯中，加510mL硝酸(4.3)盖上表面皿，放沙浴上溶解并蒸至近干（勿千涸），取下，稍冷，加1L高氯酸(4.4)，放沙浴上加热蒸至近干，取下，待白烟冒尽，用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣，取下，冷却，移入50L容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制，用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。7分析结果计算按下式计算磷含量P=mmo式中：P一二氧化铀中磷含量，g/g:m1一一从标准曲线上查得磷量，gm。一称样量，8。8精密度g/g平均值再现性名称重复性mR粉末152.17.811.5芯块151.07.68.0注：本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂、国营二二厂三个实验室参加。为单水平实验。附加说明：本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营二二厂负责起草。本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋。版权专有侵权必究GB11926-1989书号：1550661-7450